【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料表面复合层的加工，特别涉及一种crn-(crzr)n-zrn纳米陶瓷复合涂层及其制备方法。
技术介绍
1、h13钢具有良好的淬透性、较高的强韧性以及优异的抗热裂能力性能，因而模具行业广泛选用于制备各类铝合金制品的锻造模具、热挤压模具和压铸模具(总称热作模具)。由于热作模具钢h13的工作条件恶劣：需要承受高温高压磨损和铝合金熔体冲蚀及热疲劳等恶劣工况，在服役使用中极易出现磨损、热疲劳龟裂等缺陷，而导致变形、破裂、粘着或龟裂等失效行为；进而使得铸件产生毛刺、飞边、脱皮、伤痕、划痕、粗糙及尺寸偏差等缺陷，甚至报废。为了延长热作模具钢h13的服役周期，要求对其表面进行改性处理，使其获得更高的硬度和更优异的耐铝熔体腐蚀性。热作模具钢h13的表面改性包括：膜层体系设计及涂层制备技术。由于膜层体系在材料和结构设计上具有多样性，不同膜系的性能差异巨大。设计合理的膜系结构可以兼顾：高硬度、高耐铝熔体腐蚀性及高膜-基结合力等优异性能的需求；而等离子沉积工艺参数直接影响着膜层硬度、厚度、结合力等特性指标以及膜层的显微组织形貌、相结构等，等离子沉积工艺参数是获得最佳综合性能涂层的基础保证。
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术目的是，针对上述问题，提供一种crn-(crzr)n-zrn纳米陶瓷复合涂层及其制备方法，通过cr、zr、n元素在多层膜结构中生长，形成多界面达到降低膜-基之间应力，以阻碍裂纹扩展；并利用添加的cr、zr元素形成多层双元化薄膜，从而改善h13热作模具钢耐铝熔体腐蚀
2、为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种crn-(crzr)n-zrn纳米陶瓷复合涂层，该纳米陶瓷复合涂层是在材质为h13钢模具基体上，依次由过渡层cr层、铝扩散阻挡crn层、复合渐变(crzr)n层、超硬zrn层组成，结构为crn-(crzr)n-zrn多层陶瓷涂层；
4、进一步说明，所述cr层厚度0.4～0.6μm；所述crn层厚度1.6～2.4μm；所述(crzr)n层厚度1.5～2μm；所述zrn层厚度2.5～3μm。
5、本专利技术还提供一种crn-(crzr)n-zrn纳米陶瓷复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
6、s1.表面清洁处理：分别用180#，360#，600#，800#，1000#，1200#，1500##砂纸依次研磨热作模具钢表面，接着，分别用粒度为3.5，1.5和0.5的金刚石研磨膏依次抛光，直至热作模具钢表面呈镜面光泽；随后，采用超声波清洗10～15分钟，温度60～85℃，再用去离子水漂洗后，烘干，取出后，在喷丸机内，采用120#砂粒对热作模具钢表面喷射处理，直至热作模具钢表面呈银灰色，再次采用超声波清洗10～15分钟，温度60～85℃，然后，取出热作模具钢烘干处理后，放入真空腔室；
7、s2.抽真空处理：将热作模具钢基体安装在真空腔室的基座转架上，并接入偏压电源的阴极；将镀膜所需的cr靶材、zr靶材分别安装固定在蒸发源的阴极，蒸发源底座接阳极；随后，对真空腔室抽真空，直至真空度达到4×10-2～1×10-3pa量级；其中，热作模具钢基体与靶材的距离为10～15cm，基座转架转速为2～5rpm主要确保镀膜均匀性；
8、s3.加热处理：以10～15℃/min的速率加热，直至炉腔内的温度达到400～500℃；接着，保温90～180min，以在炉腔内形成均匀稳定的热场；
9、s4.辉光清洗真空腔室：将高纯气体ar通入真空腔室，气压为2～4pa，气体流量为400～600ccm(ml/min)；真空腔室的内部温度为400～500℃，并在后续的步骤中保持不变；热作模具钢基材的温度为400～500℃，并在后续的步骤中保持不变；偏压为-400～-500v，辉光清洗时间为30～60min；接着，利用高压电源形成高压电场将ar气电离成正离子和电子，产生的辉光放电，对真空腔室进行离子轰击，使得真空腔室内部表面的污染物在真空高温下蒸发，并随着真空排出腔室；
10、s5.辉光清洗基体：利用ar气电离产生的辉光放电，对热作模具钢基体表面进行离子轰击，使其内部表面的污染物在真空高温下蒸发，并随着真空从腔室排出；气压为0.1～0.5pa，ar气的流量为100～200ccm(ml/min)，偏压为-100～-500v，热作模具钢基体的阴极电流为50～70a，其清洗时间为10～30min；
11、s6.等离子清洗基体：利用点火棒激发电弧电源产生弧光放电，通过等离子体进一步地清洗热作模具钢基体表面；控制腔室内的气压降至0.1～0.5pa，ar气的流量为100～200ccm(ml/min)，偏压为-500～-700v，热作模具钢基体的阴极电流为50～70a，基体清洗时间为30～60min；
12、s7.等离子清洗靶材：打开cr靶材和zr靶材，继续利用弧光放电产生的高温电离气体对上述靶材表面进行清洗；维持真空腔室内的气压为0.1～0.5pa，ar气的流量为50～100ccm(ml/min)，偏压为-70～-120v，各个cr靶和zr靶材的清洗时间均为0.5～1min；
13、s8.镀过渡层cr膜：保持cr靶开启状态，维持真空腔室内的气压为0.1～0.5pa，偏压为-700～-1000v，阴极靶电流为60～80a，ar气流量为100～200ccm(ml/min)；
14、s9.镀铝扩散阻挡crn膜：继续保持cr靶开启状态，关闭ar气；同时，将高纯n2气通入真空腔室；气压为2～4pa，n2气流量为400～600ccm(ml/min)，并在后续的步骤中保持不变，直至镀膜过程完毕；偏压为-60～-200v，阴极靶电流为60～80a，溅射时间为10～20min；
15、s10.镀复合渐变层(crzr)n膜：保持cr靶处于开启状态，同时开启zr靶，cr靶的偏压均为-60～-200v，cr靶的阴极靶电流均为60～80a；zr靶的偏压均为-80～-240v，zr靶的阴极靶电流均为80～100a，溅射时间为15～30min；
16、s11.镀超硬zrn膜：关闭cr靶，仅保留zr靶处于开启状态；偏压为-80～-240v，阴极靶电流为80～100a，溅射时间为50～60min。
17、进一步说明，在步骤s2中，所述cr靶材和zr靶材的纯度均为99.9％；热作模具钢基体与靶材的距离为10～15cm，基座转架转速为2～5rpm。
18、进一步说明，在步骤s8中，所述过渡层cr膜的镀膜过程包含三个阶段：(i)第1阶段，溅射时间为3～5min；(ii)第2阶段，暂停溅射，时间为3～5min；(iii)第3阶段，溅射时间为3～5min。
19、与现有技术相比较，本申请的优点是：
20、1、本专利技术h13钢模具表面超硬crn-(crzr)n-zrn纳米陶瓷涂层系制备的方法，具体包括如下步骤：采用等离子技术依次将cr、crn、(crzr)n和zrn沉本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种CrN-(CrZr)N-ZrN纳米陶瓷复合涂层，其特征在于：该纳米陶瓷复合涂层是在材质为H13钢模具基体上，依次由过渡层Cr层、铝扩散阻挡CrN层、复合渐变(CrZr)N层、超硬ZrN层组成，结构为CrN-(CrZr)N-ZrN多层陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的CrN-(CrZr)N-ZrN纳米陶瓷复合涂层，其特征在于：所述Cr层厚度0.4～0.6μm；所述CrN层厚度1.6～2.4μm；所述(CrZr)N层厚度1.5～2μm；所述ZrN层厚度2.5～3μm。
3.如权利要求1所述CrN-(CrZr)N-ZrN纳米陶瓷复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述Cr靶材和Zr靶材的纯度均为99.9％；热作模具钢基体与靶材的距离为10～15cm，基座转架转速为2～5rpm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S8中，所述过渡层Cr膜的镀膜过程包含三个阶段：(i)第1阶段，溅射时间为3～5min；(ii)第2阶段，暂停溅射，时间为3～5m
...【技术特征摘要】
1.一种crn-(crzr)n-zrn纳米陶瓷复合涂层，其特征在于：该纳米陶瓷复合涂层是在材质为h13钢模具基体上，依次由过渡层cr层、铝扩散阻挡crn层、复合渐变(crzr)n层、超硬zrn层组成，结构为crn-(crzr)n-zrn多层陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的crn-(crzr)n-zrn纳米陶瓷复合涂层，其特征在于：所述cr层厚度0.4～0.6μm；所述crn层厚度1.6～2.4μm；所述(crzr)n层厚度1.5～2μm；所述zrn层厚度2.5～3μm。
3.如权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：李宏军，周艳，苏磊，楼华山，思常红，张尚梅，韦伟，赵子民，阙燚彬，蒙坚，
申请(专利权)人：柳州职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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