【技术实现步骤摘要】
【】本专利技术属于材料表面复合层的加工，特别涉及一种ti/tin/(tin+tialn)/tialn纳米复合涂层及其制备方法。
技术介绍
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技术介绍
1、h13钢具有良好的淬透性、较高的强韧性以及优异的抗热裂能力性能，因而模具行业广泛选用于制备各类铝合金制品的锻造模具、热挤压模具和压铸模具(总称热作模具)。由于热作模具钢h13的工作条件恶劣：需要承受高温高压磨损和铝合金熔体冲蚀及热疲劳等恶劣工况，在服役使用中极易出现磨损、热疲劳龟裂等缺陷，而导致变形、破裂、粘着或龟裂等失效行为；进而使得铸件产生毛刺、飞边、脱皮、伤痕、划痕、粗糙及尺寸偏差等缺陷，甚至报废。为了延长热作模具钢h13的服役周期，要求对其表面进行改性处理，使其获得更高的硬度和更优异的耐铝熔体腐蚀性。热作模具钢h13的表面改性包括：膜层体系设计及涂层制备技术。由于膜层体系在材料和结构设计上具有多样性，不同膜系的性能差异巨大。设计合理的膜系结构可以兼顾：高硬度、高耐铝熔体腐蚀性及高膜-基结合力等优异性能的需求；而等离子沉积工艺参数直接影响着膜层硬度、厚度、结合力等特性指标以及膜层的显微组织形貌、相结构等，等离子沉积工艺参数是获得最佳综合性能涂层的基础保证。
2、现有技术也有对ti-al-n系纳米复合涂层的研究：
3、例如：中国专利cn101698933b公开一种多元ti-al-n系纳米复合多层涂层及其制备方法。该纳米复合多层涂层是在工具或模具基体上以tin作为结合层，结合层上的膜层结构为[tin/(ti，al，x)n]n，其中x指
技术实现思路
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技术实现思路
1、本专利技术的专利技术目的是，针对上述问题，提供一种ti/tin/(tin+tialn)/tialn纳米复合涂层及其制备方法，通过ti、al、n元素在多层膜结构中生长，形成多界面达到降低膜-基之间应力，以阻碍裂纹扩展；并利用添加的ti、al、n元素形成多层多元化薄膜，从而改善h13热作模具钢耐铝熔体腐蚀的性能。
2、为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种ti/tin/(tin+tialn)/tialn纳米复合涂层，该纳米复合涂层是在材质为h13钢模具基体上，依次由过渡ti层、硬质层tin膜层、混合(tin+tialn)层、三元tialn抗冲蚀膜层组成，结构为ti/tin/(tin+tialn)/tialn多层金属涂层。
4、进一步说明，所述ti层厚度0.4～0.6μm；tin层厚度1.0～1.6μm；(tin+tialn)层厚度0.6～0.8μm；tialn层厚度3～4μm。
5、本专利技术还提供一种ti/tin/(tin+tialn)/tialn纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
6、(1)表面清洁处理：分别用180#，360#，600#，800#，1000#，1200#，1500##砂纸依次研磨热作模具钢表面；接着，分别用粒度为3.5，1.5和0.5的金刚石研磨膏依次抛光，直至热作模具钢表面呈镜面光泽；随后，采用超声波清洗10～15分钟，温度60～85℃，再用去离子水漂洗后，烘干；取出后，在喷丸机内，采用120#砂粒对热作模具钢表面喷射处理，直至热作模具钢表面呈银灰色；再次采用超声波清洗10～15分钟，温度60～85℃；然后，取出热作模具钢烘干处理后，放入真空腔室；
7、(2)抽真空处理：将热作模具钢基体安装在真空腔室的基座转架上，并接入偏压电源的阴极；将镀膜所需的ti靶材和alti靶材分别安装固定在蒸发源的阴极，蒸发源底座接阳极；随后，对真空腔室抽真空，直至真空度达到4×10-2～1×10-3pa量级；
8、(3)加热处理：以10～15℃/min的速率加热，直至炉腔内的温度达到400～500℃；接着，保温90～180min，以在炉腔内形成均匀稳定的热场；
9、(4)辉光清洗真空腔室：利用高压电源形成高压电场将ar气电离成正离子和电子，产生的辉光放电，对真空腔室进行离子轰击，使得真空腔室内部表面的污染物在真空高温下蒸发，并随着真空排出腔室；将高纯气体ar通入真空腔室，气压为2～4pa，气体流量为400～600ccm(ml/min)；同时，真空腔室的内部温度为400～500℃，并在后续的步骤中保持不变；热作模具钢基材的温度为400～500℃，并在后续的步骤中保持不变；偏压为-400～-500v，辉光清洗时间为30～60min；
10、(5)辉光清洗基体：利用ar气电离产生的辉光放电，对热作模具钢基体表面进行离子轰击，使其内部表面的污染物在真空高温下蒸发，并随着真空从腔室排出；气压为0.1～0.5pa，ar气的流量为100～200ccm(ml/min)，偏压为-100～-500v，热作模具钢基体的阴极电流为50～70a，其清洗时间为10～30min；
11、(6)等离子清洗基体：利用点火棒激发电弧电源产生弧光放电，通过等离子体进一步地清洗热作模具钢基体表面；控制腔室内的气压降至0.1～0.5pa，ar气的流量为100～200ccm(ml/min)，偏压为-500～-700v，热作模具钢基体的阴极电流为50～70a，基体清洗时间为30～60min；
12、(7)等离子清洗靶材：依次打开ti靶材、alti靶材，继续利用弧光放电产生的高温电离气体对上述靶材表面进行清洗；维持真空腔室内的气压为0.1～0.5pa，ar气的流量为50～100ccm(ml/min)，偏压为-70～-120v，各个ti靶、alti靶材的清洗时间均为0.5～1min；
13、(8)镀过渡层ti膜：保持ti靶开启状态，维持真空腔室内的气压为0.1～0.5pa，偏压为-700～-1000v，阴极靶电流为60～80a，ar气流量为100～200ccm(ml/min)；
14、(9)镀硬化层tin膜：继续保持ti靶开启状态，关闭ar气；同时，将高纯n2气通入真空腔室，气压为2～4pa，n2气流量为400～600ccm(ml/min)，并在后续的步骤中保持不变，直至镀膜过程完毕；偏压为-60～-200v，阴极靶电流为60～80a，溅射时间为10～20min；
15、(10)镀混合层tin-tialn膜：混合层tin-tialn膜的镀膜过程包含两个阶段：①开启ti靶；偏压为-60～-100v，ti靶的阴极靶电流为60～80a；ti靶的阴极靶电流为60～800a，溅射时间为8～12min；②第1阶段，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Ti/TiN/(TiN+TiAlN)/TiAlN纳米复合涂层，其特征在于：该纳米复合涂层是在材质为H13钢模具基体上，依次由过渡Ti层、硬质层TiN膜层、混合(TiN+TiAlN)层、三元TiAlN抗冲蚀膜层组成，结构为Ti/TiN/(TiN+TiAlN)/TiAlN多层金属涂层。
2.根据权利要求1所述的Ti/TiN/(TiN+TiAlN)/TiAlN纳米复合涂层，其特征在于：所述Ti层厚度0.4～0.6μm；TiN层厚度1.0～1.6μm；(TiN+TiAlN)层厚度0.6～0.8μm；TiAlN层厚度3～4μm。
3.如权利要求1所述Ti/TiN/(TiN+TiAlN)/TiAlN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述Ti靶材的纯度为99.9％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述AlTi靶材合金的成分比例为：Al 10～30wt.％，Ti 70～90wt.％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(8)中，所述过渡层Cr膜的镀膜过程包含三个阶段：(i)第1阶段，溅射时间为3～5min；(ii)第2阶段，暂停溅射，时间为3～5min；(iii)第3阶段，溅射时间为3～5min。
...【技术特征摘要】
1.一种ti/tin/(tin+tialn)/tialn纳米复合涂层，其特征在于：该纳米复合涂层是在材质为h13钢模具基体上，依次由过渡ti层、硬质层tin膜层、混合(tin+tialn)层、三元tialn抗冲蚀膜层组成，结构为ti/tin/(tin+tialn)/tialn多层金属涂层。
2.根据权利要求1所述的ti/tin/(tin+tialn)/tialn纳米复合涂层，其特征在于：所述ti层厚度0.4～0.6μm；tin层厚度1.0～1.6μm；(tin+tialn)层厚度0.6～0.8μm；tialn层厚度3～4μm。
3.如权利要求1所述ti/tin/(tin+tialn)/tialn纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：楼华山，周艳，苏磊，李宏军，思常红，张尚梅，韦伟，赵子民，阙燚彬，蒙坚，高茂涛，
申请(专利权)人：柳州职业技术学院，
类型：发明
国别省市：
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