【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，尤其涉及一种n含量精确的n掺杂剂的制备方法。
技术介绍
1、在硅晶体中掺入氮元素是改善晶体微观性能的一种重要的方法。目前已经被证实在直拉硅单晶中掺氮可以获得以下几种优点：(1)减小硅单晶中空位型缺陷的尺寸，进而可以在后续较低温度的热处理过程中消除；(2)可以促进氧沉淀形成，进而增强内吸杂效应；(3)掺氮可以改善cz硅片的机械性能，进而减少硅片在器件生产过程中的翘曲。
2、以往在切克劳斯基法制造的硅单晶中掺入氮元素的方法可以分为离子注入法、减压充氮生长晶体法、氮化硅颗粒掺杂法。离子注入法是将高能氮粒子射入硅片中。减压充氮生长晶体法利用高纯氮气与熔化的多晶硅反应，生成氮-硅化合物薄膜而熔入硅熔体，实现晶体中氮元素的掺杂过程。
3、然而这其中的减压充氮生长晶体法一般仅用来生长含氮单晶硅，难以较为准确的提前计算单晶硅中的氮含量，整个生产工艺的可控性较差。
4、cn101671841a公开了一种用于直拉硅单晶制备中的含氮掺杂剂的制备方法，其具体工艺为：(1)在坩埚中装入多晶硅料和高纯的氮化硅颗粒，加热到1450℃使多晶熔化，然后持熔体在1450℃～1470℃的熔融状态，并保持10～12的埚转；(2)多晶硅料和高纯氮化硅颗粒的质量比：6000/1—5500/1；(3)浮于熔体表面的氮化硅颗粒全部熔解后，保温1到2小时；(4)将坩埚上升到埚位100mm—400mm，并将氩气的流量开到100slpm—400slpm，使熔体快速冷却；(5)将冷却得到的含氮掺杂剂用碳化硅锤破碎成小块，混合
5、因此需要开发新的n掺杂剂的制备工艺来降低成本并能够准确计算其中的n含量，以为后续在单晶硅中掺入n做好良好铺垫。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种n含量精确的n掺杂剂的制备方法，通过在多晶硅料中通入氮气制得含氮的液相硅料，然后经引晶得到待测单晶，并测量待测单晶中的n含量后通过分凝系数计算得到含氮的液相硅料中的n含量，从而以低成本的方式制得了n含量精确的n掺杂剂。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种n含量精确的n掺杂剂的制备方法，所述制备方法包括：
4、(1)在长晶装置内投入硅料并设置籽晶，通入氮气，得到含氮硅料；
5、(2)关闭氮气并通入保护气体进行引晶，长出待测单晶；然后冷却含氮硅料得到n掺杂剂；
6、(3)检测步骤(2)所述待测单晶中n含量csn，并通过分凝系数计算得到n掺杂剂中n含量cln。
7、本专利技术旨在制得n含量十分精确的n掺杂剂，然而目前的氮掺杂剂基本为多晶硅，而多晶硅制样成规则形状比较困难，影响到n含量的二次离子质谱进行准确检测；在多晶硅料中通入氮气后进行晶体生长从而在单晶硅中引入氮元素的方案只能通过后续检测单晶硅中的氮含量确定目标产品中的氮含量，在制备过程中进行所有相关参数的精准控制比较困难。本专利技术通过在多晶硅料中通入氮气形成含氮的硅料并通过引晶测量单晶硅中氮含量的方式反推计算硅料中的氮含量，再将含氮的多晶硅冷却得到n掺杂剂，该n掺杂剂中n含量准确，在后续制备需要掺杂n的单晶硅时能够提前精准计算并设计，为本领域中提供了一种成本低廉且n含量准确的n掺杂剂，相较于现有的直接通入氮气制备含氮单晶硅的方法而言能够更好地精准地控制单晶硅中的氮含量，且成本可控。
8、优选地，步骤(1)中所述硅料为多晶硅料。
9、优选地，所述通入氮气的时长为30～300min，例如可以是30min、60min、90min、120min、150min、180min、210min、240min、270min或300min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
10、优选地，所述通入氮气的流量为50～250升/分钟，例如可以是50升/分钟、60升/分钟、70升/分钟、80升/分钟、100升/分钟、110升/分钟、120升/分钟、150升/分钟、180升/分钟、200升/分钟、220升/分钟或250升/分钟等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
11、优选地，步骤(1)所述通入氮气的同时还通入保护气体。
12、优选地，所述氮气与保护气体的流量比为0.5～2：1，例如可以是0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.9:1、1.0:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1或2.0:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，所述保护气体包括氩气、氦气、氪气或氖气中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为氩气和氦气的组合，氪气和氦气的组合，氩气和氖气的组合。
14、优选地，步骤(2)所述保护气体的流量为50～250升/分钟，例如可以是50升/分钟、60升/分钟、70升/分钟、80升/分钟、100升/分钟、110升/分钟、120升/分钟、150升/分钟、180升/分钟、200升/分钟、220升/分钟或250升/分钟等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
15、优选地，所述待测晶体的长度为5～10mm，例如可以是5mm、5.6mm、6.2mm、6.7mm、7.3mm、7.8mm、8.4mm、8.9mm、9.5mm或10mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
16、值得说明的是，由于本专利技术需要得到n含量精确的n掺杂剂，因此本专利技术需要在工艺的关键处进行精准控制：取样位置要尽量靠近溶液位置，引晶的长度不易过长，过长造成成本偏高，如果引晶出的晶体重量占余料重量比高，而浓度测试取样靠近上端会导致n含量偏低的情况，从而导致液相硅中n含量计算偏低的情况；而引晶量过少将导致后续进行二次离子质谱和电阻等的检测难以进行，因此优选将引晶量控制在上述范围内，既能够保障后续检测的准确性和用量，又能避免杂质分析导致计算结果不准确的情况。
17、优选地，所述待测晶体的质量占硅料质量的0.0005～0.01wt％，例如可以是0.0005wt％、0.001wt％、0.002wt％、0.003wt％、0.004wt％、0.005wt％、0.006wt％、0.007wt％、0.008wt％、0.009wt％或0.01wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
18、本专利技术除了需要控制引晶量之外，还需要保障引晶所需要的硅料占整体硅料的用量是很少的，从而尽可能地降低杂质分凝对计算n含量的负面影响。
19、优选地，步骤(2)所述冷却的时间控制在1～20min以内，例如可以是1min、2min、3min、4min、5min、8min、9min、10min、12min、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种N含量精确的N掺杂剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅料为多晶硅料；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述通入氮气的同时还通入保护气体；
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气体的流量为50～250升/分钟；
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却的时间控制在1～20min以内；
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述N掺杂剂依次经破碎、清洗和包装，得到N掺杂剂产品；
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述清洗包括依次进行的酸洗和水洗；
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中投入的所述硅料为含其他掺杂元素的硅料；
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述投入的所述硅料为含其他掺杂元素的硅料时，测试步骤(2)中所述待测单晶的
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述N掺杂剂中N含量CL的范围为1E16atom/cm3～1E21atom/cm3；
...【技术特征摘要】
1.一种n含量精确的n掺杂剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅料为多晶硅料；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述通入氮气的同时还通入保护气体；
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气体的流量为50～250升/分钟；
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷却的时间控制在1～20min以内；
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述n掺杂剂依次经破碎、清洗和包装，得到n掺杂剂产品；
...【专利技术属性】
技术研发人员：肖型奎，陈猛，胡浩，沈思情，梁永立，
申请(专利权)人：上海超硅半导体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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