【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医药，具体涉及一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺及应用。
技术介绍
1、芹菜素是一种黄酮类化合物，在自然界中分布广泛。主要存在于瑞香科、马鞭草科、卷柏科植物中。芹菜素具有抗肿瘤、心脑血管保护、抗病毒、抗菌等多种生物活性，应用价值很高。但芹菜素在天然植物中的含量稀少，提取率低下，限制了芹菜素的发展和应用。
2、现有技术中制备芹菜素有以下方法：植物原料提取法，由于植物中芹菜素含量低，该方法工艺复杂、纯化困难，既造成了原材料的过度消耗与浪费，芹菜素纯度和收率又低，实际应用价值不高。酶解法，生物酶价格较高且对保存和使用的要求很高，容易失活，导致生产成本很高，不利于工业化应用。半合成法，通过柚皮甙为原料半合成芹菜素，虽然柚皮甙含量较多能够工业化应用，但采用吡啶等有机溶剂造成环境污染、不符合环保要求。
3、鼠李糖，又名6-脱氧-l-甘露糖，广泛存在于植物的多糖、糖苷、植物胶和细菌多糖中。其甜度为蔗糖的33%，可用来测定肠道的渗透性，可用作甜味剂，还可用于生产香精香料，可食用。鼠李糖作为一种微量糖广泛分布于植物中，可以结合糖的形式存在于很多种植物甙如槲皮甙、异橙皮甙等、多糖、特别是果胶和胶质中，亦可存在于漆树毒素中。现有的鼠李糖制备技术，主要有以下几种：菌株发酵法，利用微生物工程菌株发酵生产鼠李糖，微生物菌株效率一般，且工艺条件难以控制，导致成本很高。植物原料提取法，采用海藻、阿拉伯胶等富含鼠李糖的原料进行分离提取，该方法需要催化降解生物质，造成原料的大量浪费，以投入植物原料计收率很低，不能满足工
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中芹菜素和鼠李糖生产存在的技术缺陷，提供了一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖的工艺及应用，实现一个工艺制备两种高产率、高纯度及含量产物的目的，解决了现有技术存在的芹菜素难以工业化生产、不环保和提取鼠李糖产生的有机溶剂污染的问题，产率高，成本低，环境危害小，经济效益很高，工业化应用的价值很高。
2、为了解决该技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：
3、一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，包括以下步骤：
4、s1：野漆树苷原料与稀硫酸混合，加热至沸腾水解，冷却后过滤，得到过滤母液和滤饼；
5、s2：滤饼用纯水洗涤至滤液无色且ph中性，干燥后得到芹菜素粗品；芹菜素粗品经甲醇溶液重结晶得到芹菜素精品；
6、s3：将过滤母液脱酸至ph值4-6，浓缩至相对密度1.07-1.12，得到浓缩母液；
7、s4：向浓缩母液中加入耐高糖酵母菌保温发酵，得到发酵液；
8、s5：发酵液加热后加入糖用活性炭脱色并过滤，得到滤液；
9、s6：将滤液浓缩后低温结晶，得到固液混合物，将固液混合物用离心机固液分离，得到鼠李糖粗湿品；
10、s7：将鼠李糖粗湿品干燥，得到鼠李糖粗品；将鼠李糖粗品精制后得到鼠李糖精品。
11、采用野漆树苷进行水解反应制备芹菜素，反应过程简洁，成本低；未使用有机溶剂不会造成环境污染，经济效益好；且水解母液可以被有效利用回收鼠李糖，进一步提高了经济效益；采用耐高糖酵母菌保温发酵能够提高鼠李糖纯度，进而提高鼠李糖含量，且避免了现有技术中提取鼠李糖时有机溶剂的产生，反应条件温和。
12、优选的，所述步骤s1中野漆树苷与稀硫酸的质量体积比为1g:10-15ml，稀硫酸浓度为4.5%-5.0%，加热至沸腾，水解反应时间为5-7h。
13、通过优选的野漆树苷与稀硫酸的质量体积比，水解的效果更佳，使得芹菜素和鼠李糖的收率更高。
14、优选的，所述步骤s2中甲醇溶液浓度为85%-95%，用量为芹菜素粗品体积量的10-12倍量，重结晶工艺为70-80℃加热回流2-3h，过滤后得到芹菜素滤液；浓缩芹菜素滤液至原体积的0.30-0.35，然后2-5℃冷藏结晶12-16h，过滤收集芹菜素滤饼，水洗滤饼至无醇味后将滤饼置于60-80℃烘箱中干燥，得到芹菜素精品。
15、优选的，所述步骤s3中脱酸采用电渗析膜进行脱酸。
16、电渗析膜脱酸，是在电场作用下，利用离子交换膜对溶液的离子性物质进行脱酸及回收。具体为在一对电极间交替配置阳离子交换膜和阴离子交换膜，通过直流电流使阴离子聚集到阳极一侧，使阳离子聚集到阴极一侧，并透过阳离子交换膜和阴离子交换膜移动到酸室，从而除去过滤母液中的酸，使得过滤母液的ph值升高。且过滤后的酸可以重复利用，降耗减排，对环境友好，经济效益高。
17、优选的，所述步骤s4中耐高糖酵母菌用量为浓缩母液体积量的1%-2%，保温发酵温度为35-40℃，保温发酵时间为16-20h。通过薄层检测发酵液不存在葡萄糖斑点，可以判断发酵结束。发酵能够去除浓缩母液中的葡萄糖成分，提高鼠李糖纯度。通过优选的发酵温度和时间，获得优异的发酵条件和发酵效果。
18、优选的，所述步骤s5的加热温度为50-60℃，糖用活性炭用量为发酵液重量5%-8%，脱色时间为1-2h。
19、优选的，所述步骤s6中滤液浓缩至相对密度1.25-1.28，结晶时间为18-24h，结晶温度为-10℃以下。
20、优选的，所述步骤s7中鼠李糖粗湿品的干燥温度为40℃-60℃。
21、优选的，所述步骤s7中精制过程为使用体积比2-3.5倍量乙醇溶液50-60℃加热溶解鼠李糖粗品，加入2%的糖用活性炭回流脱色，过滤后将滤液浓缩至比重1.25-1.28，然后在-10℃以下结晶18h-24h，使用离心机固液分离，将固体在40℃-60℃中干燥得到鼠李糖精品。
22、本申请还提供上述水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺在制备芹菜素及鼠李糖中的应用。
23、本专利技术和现有技术相比，具有以下优点：
24、采用野漆树苷水解反应制备芹菜素，制备得到的芹菜素精品纯度很高、达到98%以上；水解所得的母液也可以被循环利用，一方面避免了污染，另一方面可以回收高含量的鼠李糖，得到的鼠李糖精品的含量达到了98%以上。两种产物的产率都很高，且工艺简洁、成本低，对环境更友好，经济效益也很高。
25、回收鼠李糖的过程采用了耐高糖酵母菌保温发酵，耐高糖酵母菌适用更高的发酵温度，进而缩短发酵时间，提升生产效率；反应条件温和，工艺简洁容易控制。
26、采用电渗析膜脱酸，在电场作用下利用离子交换膜对溶液的离子性物质进行脱酸及回收。且过滤后的酸可以重复利用，降耗减排，对环境友好，经济效益高。
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1.一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S1中野漆树苷与稀硫酸的质量体积比为1g:10-15ml，稀硫酸浓度为4.5%-5.0%，加热至沸腾，水解反应时间为5-7h。
3.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S2中甲醇溶液浓度为85%-95%，用量为芹菜素粗品体积量的10-12倍量，重结晶工艺为70-80℃加热回流2-3h，过滤后得到芹菜素滤液；浓缩芹菜素滤液至原体积的0.30-0.35，然后2-5℃冷藏结晶12-16h，过滤收集芹菜素滤饼，水洗滤饼至无醇味后将滤饼置于60-80℃烘箱中干燥，得到芹菜素精品。
4.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S3中脱酸采用电渗析膜进行脱酸。
5.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S4中耐高糖酵母菌用量为浓缩母液体积量的1%-2%，保温发酵温度为3
6.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S5的加热温度为50-60℃，糖用活性炭用量为发酵液重量的5%-8%，脱色时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S6中滤液浓缩至相对密度1.25-1.28，结晶时间为18-24h，结晶温度为-10℃以下。
8.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S7中鼠李糖粗湿品的干燥温度为40℃-60℃。
9.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤S7中精制过程为使用体积比2-3.5倍量乙醇溶液50-60℃加热溶解鼠李糖粗品，加入2%的糖用活性炭回流脱色，过滤后将滤液浓缩至比重1.25-1.28，然后在-10℃以下结晶18h-24h，使用离心机固液分离，将固体在40℃-60℃中干燥得到鼠李糖精品。
10.权利要求1-9任一项所述的水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺在制备芹菜素及鼠李糖中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤s1中野漆树苷与稀硫酸的质量体积比为1g:10-15ml，稀硫酸浓度为4.5%-5.0%，加热至沸腾，水解反应时间为5-7h。
3.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤s2中甲醇溶液浓度为85%-95%，用量为芹菜素粗品体积量的10-12倍量，重结晶工艺为70-80℃加热回流2-3h，过滤后得到芹菜素滤液；浓缩芹菜素滤液至原体积的0.30-0.35，然后2-5℃冷藏结晶12-16h，过滤收集芹菜素滤饼，水洗滤饼至无醇味后将滤饼置于60-80℃烘箱中干燥，得到芹菜素精品。
4.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤s3中脱酸采用电渗析膜进行脱酸。
5.根据权利要求1所述的一种水解制备芹菜素及母液回收鼠李糖工艺，其特征在于，所述步骤s4中耐高糖酵母菌用量为浓缩母液体积量的1%-2%，保温发酵温度为35-40℃，保温...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵卓君，
申请(专利权)人：成都欧康医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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