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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药中间体,尤其是涉及一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法。
技术介绍
1、 2-苯基-2-乙基丁酸是一类关键医药中间体,organic letters 公开了如下合成2-苯基-2-乙基丁酸化合物i的路线:
2、
3、上述合成方法中,在合成2-苯基-2-乙基丁酸化合物i的过程中起始物料苯乙腈是管制品,受到很多限制;其次苯乙腈拔氢上乙基用钠氢体系,有一定的危险性,同时上一个乙基的副产物不容易纯化,不利于工业化放大生成。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种提高石墨烯在铜表面生长效率的方法,用以解决上述
技术介绍
中提出的技术问题。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,包括以下步骤:
4、;
5、步骤一:以3-戊酮为起始原料,与苯基溴化镁反应生成化合物iii,其中,3-戊酮与苯基溴化镁的摩尔比为1:(1.1-1.3);
6、步骤二:化合物iii在路易斯酸下与三甲基氰硅烷反应生成化合物iv,其中,化合物iii与三甲基氰硅烷、四氯化锡的摩尔比1:(1.0-3.0):1.0;
7、步骤三:化合物iv水解生成2-苯基-2-乙基丁酸,其中,化合物iv与氢氧化钠的摩尔比为1:(1.0-1.3)。
8、进一步的改进在于:所述步骤一中的反应溶剂为四氢呋喃。
9、进一步的改进在于:所述步骤一中的反应条件为:温度
10、进一步的改进在于:所述步骤二中路易斯酸为四氯化锡。
11、进一步的改进在于:所述步骤二的反应溶剂为二氯甲烷和/或1,2二氯乙烷。
12、进一步的改进在于:所述步骤二的反应条件为:温度为0℃,反应时间为2-16h。
13、进一步的改进在于:所述步骤三的溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的至少一种。
14、进一步的改进在于:所述步骤三的反应条件为:温度为60-80℃,反应时间为3-10h。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
16、本专利技术以3-戊酮为起始原料,同时全合成路线过程中原料易得,操作简单安全,且各步骤中最低的收率也达87%,总收率也达82.9%左右。
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1.一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的反应溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的反应条件为:温度为40-60℃,反应时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤二中路易斯酸为四氯化锡。
5.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤二的反应溶剂为二氯甲烷和/或1,2二氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤二的反应条件为:温度为0℃,反应时间为2-16h。
7.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤三的溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤三
...【技术特征摘要】
1.一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的反应溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的反应条件为:温度为40-60℃,反应时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法,其特征在于,所述步骤二中路易斯酸为四氯化锡。
5.根据权利要求1所述的一种2-苯基-2-乙基丁...
【专利技术属性】
技术研发人员:顾喜峰,安哲,田济东,
申请(专利权)人:安庆双启医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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