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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池材料领域,具体涉及一种铝包覆前驱体的制备方法。
技术介绍
1、正极材料linixcoymnzo2(x+y+z=1)因其高容量的特点已经成为目前市场上最受欢迎的正极材料之一,如何进一步优化其循环性能是该材料的研究热点。具有合适离子半径和价态的al3+在正极材料中能提升层状结构的稳定性,若将其包覆在正极材料表面,还能减少活性物质与电解液副反应的发生,缓解结构的不可逆相变,进而提升正极材料的循环性能。优质的前驱体材料是生产优质的正极材料的基础,采用共沉淀法制备氢氧化铝包覆的前驱体具有元素分布均匀,颗粒一致性高的优点。
2、由于氢氧化铝是一种两性氢氧化物,在酸性条件和碱性条件下均可形成。共沉淀法制备前驱体的反应环境同为碱性环境,所以常用碱性的alo2-溶液来进行铝的掺杂或包覆改性,然而该方法存在铝沉淀易团聚和沉淀不完全的问题。酸性条件下进行铝包覆需将前驱体粉末重新配制成浆料,操作流程繁琐,并且可能会导致前驱体的杂质硫含量提高。
3、专利cn102306751b和专利cn103178258b均通过共沉淀法制备前驱体,经过过滤、洗涤、干燥后,前者将其配置成一定固含量的前驱体浆料,向该浆料中加入溶有一定含量异丙醇铝的异丙醇溶液,反应完毕后再次经过过滤、洗涤、干燥得到异丙醇铝包覆的镍钴锰氢氧化物前驱体;后者将前驱体、可溶性铝盐和均散剂加入去离子水中搅拌升温,最后经过洗涤干燥得到氢氧化铝包覆的镍钴锰氢氧化物前驱体。以上两种方法均需要经历两次过滤、洗涤、干燥,过程繁琐,在产业中大规模生产成本较高。
...【技术保护点】
1.一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,所述方法是通过共沉淀法在反应釜内合成化学式为NixCoyMnz(OH)2的前驱体,x+y+z=1,且0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1;配置一定浓度和pH的硫酸铝溶液;将硫酸铝溶液加入到反应釜中,控制适当的加入速度、温度,搅拌速度;加入完毕后,向反应釜中加入碳酸钠碱洗后经后处理得到包覆铝的前驱体。
2.根据权利要求1所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中镍盐、钴盐及锰盐为相应的硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐和氯化盐的至少一种,金属盐溶液的金属总浓度为1-3mol/L。
4.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硫酸铝溶液的浓度为0.2-1.5mol/L,调节pH为1-2.5。
5.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中沉淀剂溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液和氢氧化钠溶液的至少一种,沉淀剂的浓度为1-12mol/L;络合剂溶液为氨水、氯化铵、
6.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中第一温度为45-75℃,第一pH为9-13,每小时通入的金属盐溶液为反应釜体积的1/100~1/20,第一搅拌速度为150-800rpm。
7.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中目标粒度D50为8-15μm。
8.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中第二温度为30-45℃,第二搅拌速度为50-400rpm,第二pH保持8.8-9.4,反应釜内固含量为200~600g/L。
9.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中铝元素的通入量为前驱体颗粒的1000-5000ppm,通入硫酸铝溶液的流量为步骤(2)中通入金属盐溶液流量的1/5。
10.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中加入碳酸钠使反应釜内碳酸钠浓度为0.5-2mol/L,搅拌速度为40-300rpm,搅拌时间为2-6h,反应釜温度提高至70℃。
...【技术特征摘要】
1.一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,所述方法是通过共沉淀法在反应釜内合成化学式为nixcoymnz(oh)2的前驱体,x+y+z=1,且0≤x≤1,0≤y≤1,0≤z≤1;配置一定浓度和ph的硫酸铝溶液;将硫酸铝溶液加入到反应釜中,控制适当的加入速度、温度,搅拌速度;加入完毕后,向反应釜中加入碳酸钠碱洗后经后处理得到包覆铝的前驱体。
2.根据权利要求1所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中镍盐、钴盐及锰盐为相应的硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐和氯化盐的至少一种,金属盐溶液的金属总浓度为1-3mol/l。
4.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硫酸铝溶液的浓度为0.2-1.5mol/l,调节ph为1-2.5。
5.根据权利要求2所述一种铝包覆前驱体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中沉淀剂溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液和氢氧化钠溶液的至少一种,沉淀剂的浓度为1-12mol/l;络合剂溶液为氨水、氯化铵、edta、碳酸氢铵的至少...
【专利技术属性】
技术研发人员:谢涛雄,吉同棕,郑斌,荀瑞芝,沈家成,
申请(专利权)人:浙江海创锂电科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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