【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池，尤其是涉及一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池因其较高的工作电压、循环寿命长、工作温度范围宽、环境友好等优点被广泛应用。目前，已经商业化的锂离子电池正极材料包括钴酸锂、钴镍锰酸锂三元材料和磷酸铁锂等。随着新能源汽车市场及储能材料的飞速发展，磷酸铁锂由于安全性能好、循环寿命长等优点，迅速占据广大的市场。由于磷酸铁锂本身密度较低，为提升导电性在磷酸铁锂表面包覆碳材料后，造成磷酸铁锂正极材料较低的压实密度，从而降低电池的体积能量密度，限制了其在动力及储能电池领域的应用。
2、目前，提升磷酸铁锂正极材料的压实密度，主要从材料形貌、尺寸及粒径分布着手。材料球形度越好，一次颗粒尺寸越大，其压实密度越高。提升磷酸铁锂正极材料的一次颗粒粒径主要通过烧结阶段提高保温温度或延长保温时间，但是一次颗粒越大，电解液难以浸入内层，导致锂离子迁移路径延长，会严重影响材料的电化学性能。当材料等径堆积时，颗粒之间会存在大量孔隙，会降低材料压实密度，因此需要合适的小颗粒填补空隙，颗粒需具有合适的粒径分布。在磷酸铁锂制备过程中，前驱体材料会充当模板逐渐转化成磷酸铁锂材料，因此前驱体材料形貌、尺寸将直接影响到磷酸铁锂的形貌、尺寸。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，全部或部分解决了现有技术中存在的磷酸铁锂正极材料的一次颗粒球形度差、压实密度低、电解液浸润性差等问题。p>
2、本专利技术的第二目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料，具有球形度好、压实密度高、电解液浸润性好、容量高等特点。
3、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
4、本专利技术提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
5、s1、铁源、添加剂和碱性沉淀剂进行水热反应得到前驱体材料a；
6、s2、所述前驱体材料a退火处理后，得到前驱体材料b；
7、s3、所述前驱体材料b、锂源、磷源和碳源的混合物料依次进行研磨、干燥和烧结后，得到所述磷酸铁锂正极材料。
8、进一步地，步骤s1中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
9、(1)所述添加剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和甲基纤维素中至少一种；
10、(2)所述添加剂的分子量为4000～30000；
11、(3)所述铁源和所述添加剂的摩尔比为500：(0.2～1.1)。
12、进一步地，步骤s1中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
13、(1)所述碱性沉淀剂包括氨水和/或尿素；
14、(2)所述铁源包括氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的至少一种；
15、(3)所述铁源和所述碱性沉淀剂的摩尔比为1：(3～7)。
16、进一步地，步骤s1中，所述水热反应的温度为140～180℃，所述水热反应的时间为3～8h。
17、进一步地，步骤s2中，所述退火处理的温度为400～600℃，所述退火处理的时间为4～6h。
18、进一步地，步骤s3中，所述研磨包括湿磨。
19、优选地，所述研磨包括研磨至所述混合物料的粒径为0.3～0.8μm。
20、进一步地，步骤s3中，所述干燥包括喷雾干燥。
21、优选地，所述喷雾干燥的温度为160～280℃。
22、进一步地，步骤s3中，所述烧结包括：在烧结气氛中，于680～820℃保温处理8～11h。
23、优选地，所述烧结气氛包括氮气、氩气和二氧化碳中的至少一种。
24、进一步地，步骤s3中，包括以下特征(1)至(5)中的至少一种；
25、(1)所述锂源、所述铁源和所述磷源的摩尔比为(1～1.1)：(0.95～0.99)：1；
26、(2)所述碳源和所述铁源的质量比为(0.1～0.2)：1；
27、(3)所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、磷酸锂和磷酸二氢锂中的至少一种；
28、(4)所述磷源包括磷酸二氢锂、磷酸锂和磷酸二氢铵中的至少一种；
29、(5)所述碳源包括葡萄糖、蔗糖和淀粉中的至少一种。
30、本专利技术还提供了一种磷酸铁锂正极材料，采用如上所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法制得。
31、优选地，所述磷酸铁锂正极材料包括磷酸铁锂以及包覆于所述磷酸铁锂表面的碳层，所述磷酸铁锂具有微介孔结构。
32、优选地，所述磷酸铁锂正极材料的压实密度≥2.55g/cm3。
33、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
34、1、本专利技术的磷酸铁锂正极材料的制备方法，通过一步水热法制得球形度较好的具有微介孔结构的前驱体材料；然后采用该前驱体材料与锂源、磷源和碳源制得球形度较好，内部具有微介孔结构，表面为碳层的磷酸铁锂正极材料；其中，微介孔结构能够使电解液充分浸润，降低锂离子脱嵌距离，提升锂离子传输速率；碳层能够有效提升电子传输速率。
35、2、本专利技术通过控制添加剂的分子量来调控前驱体材料的粒径大小和粒径分布，进而控制磷酸铁锂正极材料的粒径和粒径分布，从而提高了磷酸铁锂正极材料的压实密度。
36、3、采用本专利技术的制备方法制得的磷酸铁锂正极材料，具有球形度好、压实密度高、电解液浸润性好、容量高、能量密度优异等特点。
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1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述水热反应的温度为140～180℃，所述水热反应的时间为3～8h。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述退火处理的温度为400～600℃，所述退火处理的时间为4～6h。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述研磨包括湿磨；
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述干燥包括喷雾干燥；
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结包括：在烧结气氛中，于680～820℃
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，包括以下特征(1)至(5)中的至少一种；
10.一种磷酸铁锂正极材料，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法制得；
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述水热反应的温度为140～180℃，所述水热反应的时间为3～8h。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述退火处理的温度为400～600℃，所述退火处理的时间为4...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫明，李潇潇，许建飞，杨怡，崔瑾，于明明，卢铭娟，张玲玲，尹盛玉，
申请(专利权)人：河南龙佰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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