【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，具体涉及一种同时提取高纯度β-甲基萘和α-甲基萘的方法，尤其涉及一种从混合甲基萘中提取高纯度β-甲基萘和α-甲基萘的方法。
技术介绍
1、目前，α/β-甲基萘是一种重要的有机合成中间体的单体原料，其广泛的应用领域使其成为煤焦油深加工的重要产品之一。甲基萘馏分是煤焦油洗油的重要馏分之一，含有大量的β-甲基萘和α-甲基萘，其中β-甲基萘约占洗油质量的40％-60％，α-甲基萘约占洗油质量的20％-30％，另外还含有少量喹啉、吲哚、噻吩类物质，这一类物质与β-甲基或α-甲基萘存在共沸现象，例如“β-甲基萘+吲哚”、“α-甲基萘+喹啉”、“β-甲基萘+噻吩”等，共沸物的存在，难以通过普通精馏分离方法得到高纯度β-甲基和α-甲基萘产品。
2、目前生产β-甲基萘的方法主要有：
3、(1)共沸精馏-精馏组合法：如cn1172096a公开了一种共沸精馏-精馏组合工艺，从β-甲基萘中除去喹啉类共沸物，该方法以二甘醇做共沸剂，可有效破除喹啉类物质带来的共沸现象，最终得到≥95％纯度的工业级β-甲基萘。
4、(2)萃取-精馏结合法：cn102134500a公开了一种从乙烯焦油(230-250℃)中萃取精馏分离β-甲基萘的方法，该方法以80％硫酸作为萃取剂，萃取原料中的喹啉类物质和吲哚，萃取后喹啉类物质为痕量，吲哚降低至0.08％，可以得到纯度为96.73％的β-甲基萘，收率达到60％。但该方法硫酸的使用又带来了含酸废液的处理和设备腐蚀等问题。
5、(3)减压精馏-酸洗-减压共沸蒸馏法
6、(4)化学反应+加氢精制+减压精馏法：us3219719a公开了一种异构化法提纯β-甲基萘的方法。该方法组合酸异构化脱氢+减压精馏组合工艺，操作步骤复杂，对设备要求高。
7、(5)共沸精馏+异构化法：cn114539017a公开了一种共沸精馏+异构化加氢组合工艺去除α-甲基萘、分离提纯β-甲基萘的方法，该方法以乙二醇或二甘醇做共沸剂共沸精馏后，将得到的共沸混合物进行加氢脱硫，再经异构化反应后，经还原得到纯度≥97％的β-甲基萘产品。该方法除引入共沸剂外，还耦合加氢方法，带来了成本、能耗及污染问题。
8、(6)精馏+冷冻结晶法：是目前工艺中最常用的方法，该方法首先通过酸洗脱喹啉、碱洗中和、精馏分离，再经连续多级冷冻结晶，最后得到纯度95％-98％的产品。但是该方法采用酸碱溶剂，带来了严重的环境污染问题，多级重结晶能耗大、处理量小、收率低、纯度不易提高，难以实现工业化。
9、(7)烷基化法：cn1721380a公开了一种烷基化精馏分离β-甲基萘和α-甲基萘的方法，该方法首先进行烷基化反应，然后再磺化还原-精馏分离得到纯度≥95％的β-甲基萘和α-甲基萘产品。该方法成本高、生产过程产生大量的酸碱废液。
10、综上所述可知，目前关于β-甲基萘分离纯化的技术，所得产物的纯度仅局限于95％-98％的范围内，由于混合甲基萘中共沸物的存在，导致产品纯度偏低，即现有技术中关于甲基萘的分离中仍存在分离所得β-甲基萘和α-甲基萘产品纯偏低的问题。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种同时提取高纯度β-甲基萘和α-甲基萘的方法，可以破除混合甲基萘中的共沸物系，经分离提纯后，得到高纯度的β-甲基萘和α-甲基萘产品。该技术具有能耗低、收率高，无酸碱废液产生，绿色环保等优点。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种同时提取高纯度β-甲基萘和α-甲基萘的方法，所述方法包括：
4、将含混合甲基萘的物料进行第一精馏，塔底得到中间产品；
5、将所得中间产品进行甲基萘粗分离，得到工业β-甲基萘馏分和工业α-甲基萘馏分；
6、将所得工业β-甲基萘馏分依次进行精馏分离、萃取精馏、高纯分离，得到纯度≥99％的β-甲基萘产品；
7、将所得工业α-甲基萘馏分进行第二精馏，得到纯度≥99％的α-甲基萘产品。
8、本专利技术提供的方法，首先，对工业甲基萘原料进行预处理，除去杂质和轻组分，确保原料的质量；随后，采用连续精馏塔进行分离，通过精确控制温度、压力和流速等参数，有效地实现β-甲基萘和α-甲基萘的完全分离；然后，进行破共沸高纯分离，得到高纯产品，在分离过程中引入本专利技术特定的高效萃取剂，破除共沸现象的影响，进一步提高产品纯度和收率，收集得到纯度≥99％的β-甲基萘和纯度≥99％的α-甲基萘产品。
9、进一步地，还可对萃取剂进行回收、循环利用。该专利技术的方法为工业甲基萘生产加工提供了一种高效、可靠的技术方案，为甲基萘产品的提纯和应用提供了全新的思路。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述第一精馏中的回流比为8-20。
11、优选地，所述第一精馏中塔顶压力为1.5-20kpa。
12、优选地，所述第一精馏中塔顶温度为70-150℃。
13、优选地，所述第一精馏中塔底压力为2-30kpa。
14、优选地，所述第一精馏中塔底温度为120-200℃。
15、作为本专利技术优选的技术方案，所述甲基萘粗分离中的回流比为8-20。
16、优选地，所述甲基萘粗分离中的塔顶压力为2-25kpa。
17、优选地，所述甲基萘粗分离中的塔顶温度为100-180℃。
18、优选地，所述甲基萘粗分离中的塔底压力为5-150kpa。
19、优选地，所述甲基萘粗分离中的塔底温度为130-200℃。
20、作为本专利技术优选的技术方案，所述精馏分离中的回流比为10-30。
21、优选地，所述精馏分离中的塔顶压力为40-60kpa。
22、优选地，所述精馏分离中的塔顶温度为130-220℃。
23、优选地，所述精馏分离中的塔底压力为20-100kpa。
24、优选地，所述精馏分离中的塔底温度为150-300℃。
25、作为本专利技术优选的技术方案，所述萃取精馏中的回流比为8-20。
26、优选地，所述萃取精馏中的塔顶压力为10-80kpa。
27、优选地，所述萃取精馏中的塔顶温度为120-230℃。
28、优选地，所述萃取精馏中的塔底压力为20-120kpa。
29、优选地，所述萃取精馏中的塔底温度为150-300℃。
30、作为本专利技术优选的技术方案，所述萃取精馏中的萃取剂包括醇胺类萃取剂、酰胺类萃取剂或醇类萃取剂中的1种或者至少2种的组合。
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【技术保护点】
1.一种同时提取高纯度β-甲基萘和α-甲基萘的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一精馏中的回流比为8-20；
3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述甲基萘粗分离中的回流比为8-20；
4.如权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，所述精馏分离中的回流比为10-30；
5.如权利要求1-4任一项所述方法，其特征在于，所述萃取精馏中的回流比为8-20；
6.如权利要求1-5任一项所述方法，其特征在于，所述萃取精馏中的萃取剂包括醇胺类萃取剂、酰胺类萃取剂或醇类萃取剂中的1种或者至少2种的组合。
7.如权利要求1-6任一项所述方法，其特征在于，所述萃取精馏中萃取剂和待处理物料的质量比为(0.2-3):1。
8.如权利要求6所述方法，其特征在于，所述醇胺类萃取剂包括乙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、异丙醇胺、甲醇胺、正丙醇胺、叔丁醇胺、丁醇胺或左旋醇胺中的1种或至少2种的组合；
9.如权利要求1-8任一项所述方法，其特征在于，所述高纯分
10.如权利要求1-9任一项所述方法，其特征在于，所述第二精馏中的回流比为18-22；
...【技术特征摘要】
1.一种同时提取高纯度β-甲基萘和α-甲基萘的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述第一精馏中的回流比为8-20；
3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述甲基萘粗分离中的回流比为8-20；
4.如权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，所述精馏分离中的回流比为10-30；
5.如权利要求1-4任一项所述方法，其特征在于，所述萃取精馏中的回流比为8-20；
6.如权利要求1-5任一项所述方法，其特征在于，所述萃取精馏中的萃取剂包括醇胺类萃取剂、酰胺类...
【专利技术属性】
技术研发人员：常秋连，何国锋，孙海勇，李磊，闫文瑞，
申请(专利权)人：中煤科工清洁能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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