【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有价资源回收，具体涉及一种氢氧化铁渣中钪的回收方法。
技术介绍
1、钪是一种稀土元素，属战略资源，全球钪资源丰富，储量约200万t，我国钪储量约65万t，但75％以上的钪与其他矿物伴生，钪元素提取工艺复杂、全流程回收率低、成本高等因素是造成钪产品价格高昂地主要原因，钪被称为世界上最昂贵的金属之一。国内钪矿资源主要分布于铝土矿和磷块岩矿(含风化淋滤型磷矿床)、钒钛磁铁矿、钨矿、稀土矿等矿物中，目前的提钪原料主要来源于其共伴生矿物的综合利用过程产生的废液或固废等二次资源，现有可作为提钪原料的二次资源有铀矿的副产物、钨冶炼固废、硫酸法生产钛白粉产生的水解酸性废液、沸腾氯化提钛产生的氯化烟尘、含钛高炉渣、赤泥、离子吸附型稀土矿、白云鄂博尾矿等，对于不同的含钪原料，其物理化学不同，尤其是化学组成和在不同浸出剂中的溶解性能差异较大，故而涉及的提钪工艺便有所不同；现有传统的钪元素提取工艺活回收技术存在工艺复杂难操作，回收率低，成本高等技术缺陷。
技术实现思路
1、为了解决传上述现有技术存在的瓶颈问题，本专利技术目的在于提供一种氢氧化铁渣中钪的回收方法，其提钪原料是一种主要含氢氧化铁的废渣，涉及公开号为cn105883911a的中国申请专利公布的一种熔盐氯化废盐综合利用方法中提到的铁锰渣，据调查，熔盐氯化废盐中的钪基本都富集到了上述专利技术中提到的铁锰渣中，该铁锰渣相对于熔盐氯化废盐成分简单，钪含量高，是一种优质提钪原料。然而现有技术中没有对该铁锰渣进行高效利用，造成了资源的浪费。利
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种氢氧化铁渣中钪的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：
3、s1以酸性溶液浸出氢氧化铁渣，并保证浸出液ph≤0.5；
4、s2使用还原剂充分还原浸出液中的目标阳离子；
5、s3使用沉淀剂沉淀经还原处理后的浸出液中的钪离子，制得初级富钪料；
6、s4以酸溶液浸出初级富钪料中的钪，浸出终点ph≤0.5，再使用还原剂充分还原浸出液中的目标阳离子，再使用沉淀剂沉淀经还原处理后的浸出液中的钪离子以制备钪含量更高的富钪料，根据富钪料钪含量重复酸浸-还原-沉钪工序，重复次数≥1，获得终极富钪料；
7、s5以草酸逆流洗涤上述终极富钪料，再经高温焙烧，最后获得纯度≥99.9％的氧化钪。
8、上述技术方案中，进一步的，在s1中，所述氢氧化铁渣中钪含量≥50g/t，浸出时液固比1～10：1ml/g，酸溶液为硫酸-磷酸、盐酸-磷酸或硝酸-磷酸的复合酸，复合酸溶液中氢离子浓度≥2mo/l，优选为4～10mo/l，磷酸浓度≥0.1mol/l，浸出温度≥10℃，优选为60～95℃。
9、进一步的，在s2中，所述被还原的目标阳离子为三价铁，还原剂为铁、镁、锌或铝金属粉末或金属屑、焦亚硫酸钠、硫酸钠、草酸中的一种，还原剂的用量为1～20g/l·浸出液，还原时浸出液体系温度≥10℃，优选为60～95℃。
10、进一步的，在s3中，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、碳酸氢盐、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氨水中的一种或两种及以上，沉淀终点ph控制在3～6，体系温度≥10℃，优选为60～95℃。
11、进一步的，在s4中，浸出初级富钪料中钪的酸溶液为硫酸、盐酸或硝酸，酸溶液中氢离子浓度≥2mo/l，优选3～6mo/l，浸出温度≥10℃，优选为60～95℃，所述被还原的目标阳离子为三价铁，还原剂为铁、镁、锌或铝金属粉末或金属屑、焦亚硫酸钠、硫酸钠、草酸中的一种，还原剂的用量为1～6g/l·浸出液，还原时浸出液体系温度≥10℃，优选为60～95℃，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，沉淀终点ph控制在3～6，体系温度≥10℃，优选为60～95℃，重复上述酸浸-还原-沉钪工序以获得钪含量更高、杂质含量更低的富钪料，当富钪料中钪含量≥5％时，停止重复酸浸-还原-沉钪工序。
12、进一步的，在s5中，所述逆流洗涤用草酸浓度≥0.1mol/l，优选0.3～1mol/l，洗涤时液固比为草酸溶液体积：终极富钪料(干基)重量＝1～10:1，逆流洗涤级数≥3，优选4～10级，洗涤过滤后进行焙烧处理，焙烧前需将洗涤所获固体产物在100～125℃保温烘至其含水率≤2％，再以10～40℃/min的速率升温至温度≥700℃，并在该温度下保温≥3h，优选焙烧温度800～1000℃，优选保温时间5～8h。
13、与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
14、本专利技术通过对氢氧化铁渣酸浸分离浸出液，对浸出液进行还原、沉淀，并重复上述酸浸-还原-沉钪工序获得终极富钪料，终极富钪料经草酸洗涤、焙烧处理后最终得到纯度≥99.9％的氧化钪产品，本回收技术操作方便、工艺流程简单、生产成本低、环保效益好，易于实现工业化，可高效回收氢氧化铁渣中有价元素钪。
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1.一种氢氧化铁渣中钪的回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在S1中，所述氢氧化铁渣中钪含量≥50g/t，浸出时液固比1～10：1ml/g，酸溶液为硫酸-磷酸、盐酸-磷酸或硝酸-磷酸的复合酸，复合酸溶液中氢离子浓度≥2mo/L，优选为4～10mo/L，磷酸浓度≥0.1mol/L，浸出温度≥10℃，优选为60～95℃。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在S2中，所述被还原的目标阳离子为三价铁，还原剂为铁、镁、锌或铝金属粉末或金属屑、焦亚硫酸钠、硫酸钠、草酸中的一种，还原剂的用量为1～20g/L·浸出液，还原时浸出液体系温度≥10℃，优选为60～95℃。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在S3中，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、碳酸氢盐、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氨水中的一种或两种及以上，沉淀终点pH控制在3～6，体系温度≥10℃，优选为60～95℃。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在S4中，浸出初级富钪料中钪的酸溶液为
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在S5中，所述逆流洗涤用草酸浓度≥0.1mol/L，优选0.3～1mol/L，洗涤时液固比为草酸溶液体积：终极富钪料干基重量＝1～10:1，逆流洗涤级数≥3，优选4～10级，洗涤过滤后进行焙烧处理，焙烧前需将洗涤所获固体产物在100～125℃保温烘至其含水率≤2％，再以10～40℃/min的速率升温至温度≥700℃，并在该温度下保温≥3h，优选焙烧温度800～1000℃，优选保温时间5～8h。
...【技术特征摘要】
1.一种氢氧化铁渣中钪的回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在s1中，所述氢氧化铁渣中钪含量≥50g/t，浸出时液固比1～10：1ml/g，酸溶液为硫酸-磷酸、盐酸-磷酸或硝酸-磷酸的复合酸，复合酸溶液中氢离子浓度≥2mo/l，优选为4～10mo/l，磷酸浓度≥0.1mol/l，浸出温度≥10℃，优选为60～95℃。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在s2中，所述被还原的目标阳离子为三价铁，还原剂为铁、镁、锌或铝金属粉末或金属屑、焦亚硫酸钠、硫酸钠、草酸中的一种，还原剂的用量为1～20g/l·浸出液，还原时浸出液体系温度≥10℃，优选为60～95℃。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在s3中，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐、碳酸氢盐、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁、氨水中的一种或两种及以上，沉淀终点ph控制在3～6，体系温度≥10℃，优选为60～95℃。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在s4中，浸出初级富钪料中钪的酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨珍，阳露波，皇甫林，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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