一种动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料及其制备方法。该方法是以多孔树脂为模板，通过分段煅烧法，制备得到二氧化钛微球。本发明专利技术制备的二氧化钛微球有更高的充放电容量，倍率和循环性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及动力锂离子电池领域，特别涉及一种动力锂离子电池二氧化钛微球负 极材料及其制备方法。
技术介绍
随着作为便携式设备电源的广泛应用，锂离子电池被认为是电动汽车和储能设备 电源中最有发展潜力的电源。目前，石墨作为锂离子电池的商业负极材料得到广泛的应用， 但是也存在一些安全和循环寿命等方面的问题，制约其在电动汽车方面的应用。二氧化钛 作为锂离子电池的负极材料，具有高安全性和良好的循环寿命，但其弱的导电性、低倍率容 量等缺点同样影响了其应用。因此，如何改进二氧化钛的性能，提升其导电性和倍率容量， 是当前研究工作的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种电容量高、倍率性能好 的动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料。本专利技术的另一目的在于提供一种上述动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料的 制备方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现一种动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料的制备方法，包括下述步骤(1)将1.32 6质量份的间苯二酚、2. 05 8质量份的甲醛(35wt% )、1. 92 5.76质量份的水、0. 006 0. 06质量份的碳酸钠混合，在60 70°C温度下搅拌2 4小 时，再在室温下放置24 48小时，得到树脂凝胶；(2)将所述树脂凝胶研磨，水洗3 6次；然后把树脂凝胶浸入三叔丁醇中磁力搅 拌15 60分钟，再过滤，所述搅拌和过滤过程重复3 6次；然后100 120°C下烘干8 12小时，得到树脂凝胶微粒；(3)将3. 5 9质量份的钛酸正丁酯溶于6. 5 20质量份的三叔丁醇中，然后加 入所述树脂凝胶微粒，搅拌35 100小时，再静置48 120小时，然后在100 120°C下烘 干8 12小时，得到凝胶混合物；(4)将所述凝胶混合物在600 900°C加热1 4小时，升温速度2 4度/分钟， 然后自然冷却到室温；再在800 900°C下加热1 4小时，升温速度2 4度/分钟，然 后自然冷却到室温，得到动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料。步骤1中，所述间苯二酚的用量优选1. 32 3. 96质量份；所述甲醛的用量优选 2. 05 6. 15质量份；所述碳酸钠的用量优选0. 006 0. 018质量份。步骤3中，所述钛酸正丁酯的用量优选3. 5 7质量份；所述三叔丁醇的用量优选6.5 13质量份。本专利技术的原理如下以多孔树脂为模板，通过分段煅烧步骤合成二氧化钛微球负极材料，与商业化金红石二氧化钛相比，二氧化钛微球因其独特的结构，更有利于锂离子在 二氧化钛中的迁移和电子的传递，从而有更高的充放电容量，倍率和循环性能。本专利技术与现有技术相比具有如下优点和效果(1)本专利技术采用多孔树脂模板，通过分段煅烧步骤合成二氧化钛微球独特结构，有 利于锂离子的迁移以及电子的传递。(2)本专利技术与目前商业化金红石二氧化钛相比，有更高的充放电容量、更好的倍率 性能和循环性能。附图说明图1为实施例1和例2 二氧化钛微球的XRD图，其中，(a)为实施例1样品、(b)为 实施例2样品。图2为实施例1和例2 二氧化钛微球的SEM图，其中，(a)为实施例1样品、(b)为 实施例2样品。图3为实施例1 二氧化钛微球的TEM图。图4为实施例1凝胶混合物的TG-DSC图。图5为实施例1 二氧化钛微球前三圈充放电曲线图。图6为实施例1 二氧化钛微球在不同电流密度下的循环寿命图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)将1. 32质量份的间苯二酚，2. 05质量份的甲醛(35wt% )，1. 92质量份的水， 0. 006质量份的碳酸钠混合，在70°C温度下搅拌2小时，再在室温下放置24小时，得到深橙 色的树脂凝胶。(2)将上述树脂凝胶研磨，用水洗去除树脂凝胶中过量的碳酸钠，该过程重复3 次；然后把树脂凝胶浸入三叔丁醇中用磁力搅拌30分钟，然后过滤，这一步骤重复3次 ’然 后100°C下烘干8小时，得到树脂凝胶微粒。(3)将3. 5质量份的钛酸正丁酯溶于6. 5质量份的三叔丁醇中，然后将上述树脂凝 胶微粒加入搅拌35小时，静置48小时，在10(TC下烘干8小时，得到凝胶混合物。(4)将上述凝胶混合物在700°C加热2小时，升温速度2度/分钟，然后自然冷却 到室温；然后在90(TC下加热2小时，升温速度2度/分钟，然后自然冷却到室温，得到用于 锂离子电池二氧化钛微球负极材料。实施例2(1)将1. 32质量份的间苯二酚，2. 05质量份的甲醛(35wt% )，1. 92质量份的水， 0. 006质量份碳酸钠混合，在70°C温度下搅拌2小时，再在室温下放置24小时，得到深橙色 的树脂凝胶。(2)将上述树脂凝胶研磨，用水洗去除树脂凝胶中过量的碳酸钠，该过程重复3 次；然后把树脂凝胶浸入三叔丁醇中用磁力搅拌15分钟，再过滤，这一步骤重复3次；然后 100°C下烘干12小时，得到树脂凝胶微粒。(3)将3. 5质量份的钛酸正丁酯溶于6. 5质量份的三叔丁醇中，然后将上述树脂凝 胶微粒加入搅拌35小时，静置48小时，再在10(TC下烘干8小时，得到凝胶混合物。(4)将上述凝胶混合物在900°C加热4小时，升温速度2度/分钟，然后自然冷却 到室温，得到动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料。实施例3(1)将3. 96质量份的间苯二酚，2. 05质量份的甲醛(35wt% )，1. 92质量份的水， 0. 018质量份碳酸钠混合，在60°C温度下搅拌4小时，再在室温下放置36小时，得到深橙色 的树脂凝胶。(2)将上述树脂凝胶研磨，用水洗去除树脂凝胶中过量的碳酸钠，该过程重复4 次；然后把树脂凝胶浸入三叔丁醇中用磁力搅拌15分钟，再过滤，这一步骤重复5次；然后 120°C下烘干8小时，得到树脂凝胶微粒。(3)将7质量份的钛酸正丁酯溶于13质量份的三叔丁醇中，然后将上述树脂凝胶 微粒加入搅拌70小时，静置96小时，再在120°C下烘干12小时，得到凝胶混合物。(4)将上述凝胶混合物在600°C加热4小时，升温速度2度/分钟，然后自然冷却 到室温；再在90(TC下加热4小时，升温速度4度/分钟，然后自然冷却到室温，得到动力锂 离子电池二氧化钛微球负极材料。实施例4(1)将2. 64质量份的间苯二酚，4. 10质量份的甲醛(35wt% )，3. 94质量份的水， 0. 006质量份碳酸钠混合，在70°C温度下搅拌2小时，再在室温下放置24小时，得到深橙色 的树脂凝胶。(2)将上述树脂凝胶研磨，用水洗去除树脂凝胶中过量的碳酸钠，该过程重复6 次；然后把树脂凝胶浸入三叔丁醇中用磁力搅拌15分钟，再过滤，这一步骤重复6次；然后 120°C下烘干8小时，得到树脂凝胶微粒。(3)将7质量份的钛酸正丁酯溶于6. 5质量份的三叔丁醇中，然后将上述树脂凝胶 微粒加入搅拌48小时，静置60小时，再在120°C下烘干10小时，得到凝胶混合物。(4)将上述凝胶混合物在700°C加热4小时，升温速度4度/分钟，然后自然冷却 到室温；再在80(TC下加热4小时，升温速度2度/分钟，然后自然冷却到室温，得到动力锂 离子电池二氧化钛微球负极材料。实施例5(1)将3. 96质量份的间苯二酚，4. 10质量份的甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（１）将１．３２～６质量份的间苯二酚、２．０５～８质量份的甲醛（３５ｗｔ％）、１．９２～５．７６质量份的水、０．００６～０．０６质量份的碳酸钠混合，在６０～７０℃温度下搅拌２～４小时，再在室温下放置２４～４８小时，得到树脂凝胶；（２）将所述树脂凝胶研磨，水洗３～６次；然后把树脂凝胶浸入三叔丁醇中磁力搅拌１５～６０分钟，再过滤，所述搅拌和过滤过程重复３～６次；然后１００～１２０℃下烘干８～１２小时，得到树脂凝胶微粒；（３）将３．５～９质量份的钛酸正丁酯溶于６．５～２０质量份的三叔丁醇中，然后加入所述树脂凝胶微粒，搅拌３５～１００小时，再静置４８～１２０小时，然后在１００～１２０℃下烘干８～１２小时，得到凝胶混合物；（４）将所述凝胶混合物在６００～９００℃加热１～４小时，升温速度２～４度／分钟，然后自然冷却到室温；再在８００～９００℃下加热１～４小时，升温速度２～４度／分钟，然后自然冷却到室温，得到动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料。

【技术特征摘要】
一种动力锂离子电池二氧化钛微球负极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤(1)将1.32～6质量份的间苯二酚、2.05～8质量份的甲醛(35wt％)、1.92～5.76质量份的水、0.006～0.06质量份的碳酸钠混合，在60～70℃温度下搅拌2～4小时，再在室温下放置24～48小时，得到树脂凝胶；(2)将所述树脂凝胶研磨，水洗3～6次；然后把树脂凝胶浸入三叔丁醇中磁力搅拌15～60分钟，再过滤，所述搅拌和过滤过程重复3～6次；然后100～120℃下烘干8～12小时，得到树脂凝胶微粒；(3)将3.5～9质量份的钛酸正丁酯溶于6.5～20质量份的三叔丁醇中，然后加入所述树脂凝胶微粒，搅拌35～100小时，再静置48～120小时，然后在100～120℃下烘干8～12小时，得到凝胶混合物；(4)将所述凝胶混合物在...

【专利技术属性】
技术研发人员：易金，李伟善，郝连升，陈朗，王媛，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]