【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高效密封胶催化材料的制备，具体地涉及一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法。
技术介绍
1、在硅烷改性密封胶(ms胶)及需要快速固化的硅酮密封胶中，双乙酰丙酮基二丁基锡有着比传统用品二月桂酸二丁基锡更加高效的催化效率。目前生产双乙酰丙酮基二丁基锡的工艺需乙酰丙酮大量过量的情况下合成，成品分离需要物料长时间处于高温状态下，并且还需要高温进一步提纯，生产出的产品颜色较深，如图2，液体为深红色，在制备密封胶过程会造成胶体颜色受现行产品影响，尤其在制备透明胶和白色胶时影响尤其突出，会造成胶体发黄、发橙、发红，造成密封胶外观欠佳，所以仅仅可以使用在杂色胶的合成上，无法在透明胶或白色胶上使用，限制了产品销售量的发展。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种颜色较浅(类似于二月桂酸二丁基锡的颜色，色号＜200)的双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，包括如下步骤：
3、(1)将乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂按照一定比例一次性投入到反应釜中，开启搅拌，升温至35-45℃，将反应物料混合均匀；
4、(2)向步骤(1)得到物料中缓慢滴加一定浓度的碱液进行反应，控制反应温度在50-100℃，当反应料液中的ph达到6.5-7.5时，停止滴加碱液，继续维持反应2-4小时；
5、(3)静置分相，分去下层盐水
6、优选地，所述溶剂为甲苯、苯或四氢呋喃中的任意一种。
7、所述助剂为硫代二丙酸二硬酸醇酯或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种。
8、优选地，乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂的用量比为：64～68g：95～105g：120～140g：0.05～0.1g。
9、本反应属于乙酰丙酮和丁基锡的螯合配位反应，因为螯合配体在较高温氧气接触条件下都极大可能会具有较深的颜色，所以为了尽可能地降低产品颜色，通过加入一定量的溶剂，可以将反应浓度控制在一个比较合适的范围，目的是将反应温度拉低，反应速率控制在一个较为合适的区间状态。同时通过添加助剂，可以提高配位键的稳定性，较强的配位键可以使得螯合锡配合物更加的稳定，大幅度缩短反应时间，同时可以减少显色的氧化物杂质生成，降低产物的色度。部分的显色杂质也可以通过水相和过滤剂吸附来去除，多措并举整体上大幅度地降低双乙酰丙酮二丁基锡的色度。助剂需要限制用量，因为过多的助剂可能会成品中析出，造成成品浑浊。
10、优选地，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸铵中的任意一种，浓度范围为10～20wt％。
11、优选地，步骤(1)中，升温的温度为35-40℃。
12、步骤(2)中，反应的温度为50-100℃。
13、步骤(3)中，所述助滤剂为高岭土或硅藻土，加入量为产品质量的1-5％，优选地，加入量为产品质量的3％。产品量约等于乙酰丙酮加二丁基二氯化锡的量。
14、有益效果：相较于传统工业，本专利技术通过筛选合适的助剂，降低了反应温度，并辅以合适的溶剂量，进一步利用助滤剂进一步对有色物质进行吸附，可以将双乙酰丙酮基二丁基锡产品的外观颜色显著降低，接近于二月桂酸二丁基锡的颜色。本专利技术的制备方法简单，且重复性好。
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1.一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、苯或四氢呋喃中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为硫代二丙酸二硬酸醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚其中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂的用量比为：64~68g：95~105g：120~140 g：0.05~0.1g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸铵中的任意一种，浓度范围为10~20wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，升温的温度为35-40℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应的温度为50-100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、苯或四氢呋喃中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为硫代二丙酸二硬酸醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚其中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂的用量比为：64~68g：95~10...
【专利技术属性】
技术研发人员：恽晨，李双，陈绍雄，何政兵，池跃芹，狄超，黄迎红，
申请(专利权)人：云锡鼎承南京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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