一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，将乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂按照一定比例一次性投入到反应釜中，开启搅拌，升温至35‑45℃，将反应物料混合均匀；然后缓慢滴加一定浓度的碱液进行反应，控制反应温度在50‑100℃，当反应料液中的pH达到6.5‑7.5时，停止滴加碱液，继续维持反应2‑4小时；静置分相，分去下层盐水相，将上层有机相层减压蒸馏脱去溶剂和残留水分，加入助滤剂搅拌混合均匀后，过滤得到产品。本发明专利技术采用较低温度体系反应，通过添加合适的助剂控制产品色度，制备的双乙酰丙酮基二丁基锡的色泽浅、锡含量稳定、催化活性强。该工艺具有色度控制好、产品直收率高和产品质量稳定等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高效密封胶催化材料的制备，具体地涉及一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法。

技术介绍

1、在硅烷改性密封胶(ms胶)及需要快速固化的硅酮密封胶中，双乙酰丙酮基二丁基锡有着比传统用品二月桂酸二丁基锡更加高效的催化效率。目前生产双乙酰丙酮基二丁基锡的工艺需乙酰丙酮大量过量的情况下合成，成品分离需要物料长时间处于高温状态下，并且还需要高温进一步提纯，生产出的产品颜色较深，如图2，液体为深红色，在制备密封胶过程会造成胶体颜色受现行产品影响，尤其在制备透明胶和白色胶时影响尤其突出，会造成胶体发黄、发橙、发红，造成密封胶外观欠佳，所以仅仅可以使用在杂色胶的合成上，无法在透明胶或白色胶上使用，限制了产品销售量的发展。

技术实现思路

1、专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种颜色较浅(类似于二月桂酸二丁基锡的颜色，色号＜200)的双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法。

2、为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，包括如下步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、苯或四氢呋喃中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为硫代二丙酸二硬酸醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚其中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂的用量比为：64~68g：95~105g：120~140 g：0.05~0.1g。...

【技术特征摘要】

1.一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、苯或四氢呋喃中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为硫代二丙酸二硬酸醇酯、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚其中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂的用量比为：64~68g：95~10...

【专利技术属性】
技术研发人员：恽晨，李双，陈绍雄，何政兵，池跃芹，狄超，黄迎红，
申请(专利权)人：云锡鼎承南京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：