一种合成紫外线吸收剂的方法技术

技术编号：40767606 阅读：2 留言：0更新日期：2024-03-25 20:17

本发明专利技术公开了紫外线吸收剂技术领域的合成紫外线吸收剂的方法，具体方法步骤如下：称取50gSAPO‑5沸石分子筛，分别用1000ml浓度为0.001M的硫酸、冰乙酸、丙酸室温下活化30min；洗涤干燥：活化完成后，用去离子水离心洗涤，在80℃下干燥12h，得到质子酸刻蚀SAPO‑5沸石分子筛催化剂；将N‑甲基苯胺、原甲酸三甲酯、对氨基苯甲酸乙酯、步骤S2得到的催化剂按照比例称重混合得到混合液；将步骤S3得到的混合液置于三颈烧瓶内，升高油浴锅油温为120‑140℃进行反应2‑4h，边反应边分出生成甲醇，然后进行减压蒸馏2h，过滤得到N‑(乙氧基羰基苯基)‑N'‑甲基‑N'‑苯基甲脒产品，在本申请中不仅在合成中对产品具有高选择性、高转化率，而且沸石催化剂还可吸附产品的色素，降低产品色度值。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及应用将sapo-5沸石分子筛用质子酸刻蚀作为催化剂对一锅法合成紫外吸收剂n-(乙氧基羰基苯基)-n'-甲基-n'-苯基甲脒具有高选择性、高转化率的制备技术，尤其是涉及一种合成紫外线吸收剂的方法。

技术介绍

1、afi分子筛具有一个平行于c轴方向生长的一维12mr孔道，属于六方晶系，还具有较大的孔径和六棱柱骨架结构，其在催化领域中表现出卓越的性能和优势，尤其是在涉及大分子反应的催化反应中，近年来逐渐成为人们研究的热点。特殊的拓扑结构使其在择形催化中表现出广阔的应用前景。

2、紫外线吸收剂n-(乙氧基羰基苯基)-n'-甲基-n'-苯基甲脒是一类能强烈吸收290nm～400nm波长紫外线的添加剂，它能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化，可有效防止紫外线对聚合物(包括塑料、橡胶、纤维涂料等)的破坏。

3、聚合物常用的紫外线吸收剂主要有苯并三唑类、二苯甲酮类、三嗪类，甲眯类。而甲眯类紫外线吸收剂n-(乙氧基羰基苯基)-n'-甲基-n'-苯基甲脒，能强烈吸收290nm～340nm波长的光线，大部分聚合物的敏感波长也是在这个范围内因此对大多数聚合物都有较好的保护作用，相比于吸收效果最好的苯并三唑类紫外线吸收剂剂，甲眯类紫外线吸收剂uv-1在290nm～340nm波长范围内具有相近的吸收强度，但价格仅是苯并三唑类的一半到三分之一，具有极好的性价比，甲醚紫外线吸收剂uv-1呈液体状，非常适合于液态树脂材料中的添加，广泛应用于聚氨酯(海绵发泡、弹性体、皮革、鞋材)、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、油

4、目前制备n-(乙氧基羰基苯基)-n'-甲基-n'-苯基甲脒常见的方法是两步法合成，虽然可成功合成紫外吸收剂，但存在许多缺陷，如：第一步合成结束后转料造成中间体损失，产品收率降低，第一步合成的中间体不稳定，合成产品时需现用现配，在生产中操作比较繁琐。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本专利技术的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。

2、因此，本专利技术目的是提供合成紫外线吸收剂的方法，能够解决现有技术第一步合成结束后转料造成中间体损失，产品收率降低，第一步合成的中间体不稳定，合成产品时需现用现配，在生产中操作比较繁琐的问题，本专利技术提供合成紫外线吸收剂的方法，采用如下的技术方案：合成紫外线吸收剂的方法，包括，具体方法步骤如下：

3、步骤s1：活化：称取50gsapo-5沸石分子筛，分别用1000ml浓度为0.001m的硫酸、冰乙酸、丙酸室温下活化30min；

4、步骤s2：洗涤干燥：活化完成后，用去离子水离心洗涤，在80℃下干燥12h，得到质子酸刻蚀sapo-5沸石分子筛催化剂；

5、步骤s3：称重混合：将n-甲基苯胺、原甲酸三甲酯、对氨基苯甲酸乙酯、步骤s2得到的催化剂按照比例称重混合得到混合液；

6、步骤s4：混合反应：将步骤s3得到的混合液置于三颈烧瓶内，升高油浴锅油温为120-140℃进行反应2-4h，边反应边分出生成甲醇，然后进行减压蒸馏2h，过滤得到n-(乙氧基羰基苯基)-n'-甲基-n'-苯基甲脒产品。

7、可选的，所述步骤s3中混合液的质量比为：n-甲基苯胺：原甲酸三甲酯：对氨基苯甲酸乙酯：催化剂＝0.8～1.2：1.3～1.7：1.3～1.6:m/100，m为对氨基苯甲酸乙酯的质量。

8、可选的，所述步骤s4中加料顺序依次为n-甲基苯胺、原甲酸三甲酯、对氨基苯甲酸乙酯、质子酸刻蚀sapo-5分子筛催化剂。

9、可选的，所述所合成的紫外线吸收剂的纯度为99～99.6％，色度≤2。

10、综上所述，本专利技术包括以下至少一种有益效果：

11、通过质子酸刻蚀sapo-5沸石分子筛作为催化剂，可高效快速合成n-(乙氧基羰基苯基)-n'-甲基-n'-苯基甲脒产品。该方法流程简单方便、易于操作，催化剂可回收使用，具有巨大的应用前景。在本申请中采用质子酸刻蚀sapo-5沸石分子筛作为催化剂合成n-(乙氧基羰基苯基)-n'-甲基-n'-苯基甲脒，不仅在合成中对产品具有高选择性、高转化率，而且沸石催化剂还可吸附产品的色素，降低产品色度值。

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【技术保护点】

1.一种合成紫外线吸收剂的方法，其特征在于：包括，

2.根据权利要求1所述的合成紫外线吸收剂的方法，其特征在于：所述步骤S3中混合液的质量比为：N-甲基苯胺：原甲酸三甲酯：对氨基苯甲酸乙酯：催化剂＝0.8～1.2：1.3～1.7：1.3～1.6:m/100，m为对氨基苯甲酸乙酯的质量。

3.根据权利要求1所述的合成紫外线吸收剂的方法，其特征在于：所述步骤S4所合成的紫外线吸收剂的纯度为99～99.6％，色度≤2。

【技术特征摘要】

1.一种合成紫外线吸收剂的方法，其特征在于：包括，

2.根据权利要求1所述的合成紫外线吸收剂的方法，其特征在于：所述步骤s3中混合液的质量比为：n-甲基苯胺：原甲酸三甲酯：对氨基苯甲酸乙酯：催化剂＝0.8～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：解平和，杨志刚，雒晓丰，王国兰，张海宽，付连欣，董成伟，
申请(专利权)人：兰州精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：

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