【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于5-羟甲基糠醛的合成，具体涉及一种5-羟甲基糠醛的合成方法。
技术介绍
1、2020年，生物质能源迎来了新的机遇和挑战。高效开发和利用生物质能对解决能源危机、环境污染起到至关重要的作用，不仅能减少石油和煤炭资源的消耗还能达到减碳的效果。
2、5-羟甲基糠醛(5-hmf)作为最具应用前景的生物质基平台分子之一，由果糖、葡萄糖、纤维素、蔗糖等制备而来，通过氧化、加氢、醚化等反应转化的各种高附加值衍生物如2,5-呋喃二甲酸(fdca)、2,5-呋喃二甲醇、2,5-呋喃二甲醛等，可广泛应用于医药中间体、生物燃料、塑料和各种化工产品等领域。
3、选择合适高效的催化剂和溶剂体系对于生物质糖转化为5-hmf至关重要。但对于溶剂而言，溶剂的存在会降低反应的选择性，会使5-hmf继续进一步发生反应，分解为乙酰丙酸或者聚合生成胡敏素等副产物。这些副产物的存在会造成反应器的堵塞，难以清理的同时也会对设备产生损害。
4、专利cn115806536a提供了一种减压条件下无溶剂体系制备5-羟甲基糠醛的方法，以果糖为原料在催化剂作用下催化制备5-hmf。该方法具有操作简单、产品选择性高、绿色环保、设备维护成本低等特点。但由于该反应在间歇釜式反应器中进行，反应时间(2-10小时)相对较长，也会造成副产物的生成。对于催化剂而言，高效的催化剂体系可促进生物质糖转化为5-hmf。近年，金属盐(如sncl4、crcl3、zncl2等)作为催化生物质糖制备5-hmf的一类催化剂已成为研究的热点。目前金属盐类催化剂体系一般
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种5-羟甲基糠醛的合成方法，以解决合成5-羟甲基糠醛收率较低的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种5-羟甲基糠醛的合成方法，包括如下步骤：
4、将复合水合金属氯化物和糖溶液加入反应装置中进行反应，冷却、气液分离后反应液经纯化得到高纯度5-羟甲基糠醛；其中，所述复合水合金属氯化物由alcl3·6h2o和sncl4·5h2o两种水合金属氯化物混合而成。
5、通过采用上述技术方案，采用低熔点的复合水合金属氯化物作为催化剂，催化糖类原料快速脱水合成5-hmf，同时充当高浓度溶剂，无需添加额外溶剂，进一步提高了产物的选择性，减少副产物的生成。
6、进一步地，所述复合水合金属氯化物中alcl3·6h2o和sncl4·5h2o的用量比为(0.5-2)：1。
7、进一步地，复合水合金属氯化物总质量与糖溶液含糖质量比为(1-10)：1。
8、进一步地，所述糖溶液为果糖溶液、葡萄糖溶液、蔗糖溶液和秸秆糖溶液中的一种。
9、进一步地，所述糖溶液浓度为50％-75％。
10、进一步地，反应时充入氮气使反应压力为0.1-6mpa，反应温度为100-200℃，反应时间为0.5-20min。
11、进一步地，反应流速为1-100ml/min。
12、进一步地，反应流速为10-100ml/min。
13、进一步地，所述反应装置包括气相进料模块，所述气相进料模块包括氮气钢瓶、减压阀、球阀、过滤器、单向阀。
14、进一步地，所述反应装置包括柱塞泵、预热器导热油夹套f01、混合器f02、试镜、取样阀组、管式反应器、导热油夹套f03、夹套低温循环槽f04、气液分离罐、过滤器、背压阀。
15、进一步地，将复合水合金属氯化物加入糖原料中搅拌充分溶解后，将反应液通过柱塞泵泵入混合器f02中预热，通过管路传输到管式反应器中进行反应。反应完毕后反应液经低温循环槽冷却、气液分离罐实现气相和液相分离，反应产生气体经过滤器过滤后安全排空，反应液经排样阀排出后分离纯化得到所述产品5-hmf。
16、进一步地，所述反应液在混合器中通过导热油加热来预热，所述反应液在管式反应器中通过导热油夹套循环加热反应。
17、进一步地，所述管式反应器的盘管可更换。
18、进一步地，所述反应液在管路中传输采用管路伴热的加热方式，可防止物料在管道内结晶或凝固，从而实现物料的恒温加热。
19、进一步地，所述试镜可以观察反应介质的流动情况。
20、进一步地，可通过取样阀组取样实现反应液的在线取样，此外采用双阀可确保取样的安全性。
21、进一步地，所述气体过滤器可过滤气体中的悬浮颗粒，此外在过滤器出口管路上设有背压阀，可保证气体出口有恒定的压力。
22、本专利技术的有益效果：
23、1、本专利技术提供一种5-hmf的合成方法，以糖溶液为原料，复合水合金属氯化物为催化剂和溶剂，高温条件下反应一定时间后得到含5-hmf的反应液，经分离纯化后得到5-hmf。本专利技术无需额外加入溶剂，使用的复合水合金属氯化物可充当催化剂和溶剂，因此在高浓度体系下反应可提高反应效率，大大缩短反应时间并降低了合成体系的成本，因而本专利技术的合成方法具有较好的适用性和经济性。
24、2、本专利技术采用管式反应器可大大缩短反应时间，避免目标产物因停留时间过长而分解或聚合转化为副产物，因而可提高反应的选择性，并为实现工业化规模生产提供思路。
25、3、本专利技术中合成5-hmf的方法简单、反应条件温和，具有能耗低、产率高、节约成本等优点。
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1.一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述复合水合金属氯化物中AlCl3·6H2O和SnCl4·5H2O的用量比为(0.5-2)：1。
3.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，复合水合金属氯化物总质量与糖溶液含糖质量比为(1-10)：1。
4.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述糖溶液为果糖溶液、葡萄糖溶液、蔗糖溶液和秸秆糖溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述糖溶液浓度为50％-75％。
6.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，反应时充入氮气使反应压力为0.1-6MPa，反应温度为100-200℃，反应时间为0.5-20min。
7.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，反应流速为1-100mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方
9.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述反应装置包括气相进料模块，所述气相进料模块包括氮气钢瓶、减压阀、球阀、过滤器、单向阀。
10.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述反应装置包括柱塞泵、预热器导热油夹套、混合器、试镜、取样阀组、管式反应器、导热油夹套、夹套低温循环槽、气液分离罐、过滤器、背压阀；其中使用柱塞泵将糖原料和催化剂泵入混合器中预热充分混合后经管路输送到管式反应器中进行反应；其中所述管式反应器的盘管可更换。
...【技术特征摘要】
1.一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述复合水合金属氯化物中alcl3·6h2o和sncl4·5h2o的用量比为(0.5-2)：1。
3.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，复合水合金属氯化物总质量与糖溶液含糖质量比为(1-10)：1。
4.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述糖溶液为果糖溶液、葡萄糖溶液、蔗糖溶液和秸秆糖溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，所述糖溶液浓度为50％-75％。
6.根据权利要求1所述的一种5-羟甲基糠醛的合成方法，其特征在于，反应时充入氮气使反应压力为0.1-6mpa，反应温度为100-2...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐海，徐强，余三喜，李兴龙，
申请(专利权)人：合肥利夫生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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