一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法技术

一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法，将正十二硫醇与液体二丁基二氯化锡按比例投入反应釜中，开取搅拌，升温至35～45℃；然后滴加碱液，控制反应温度在50～100℃，当反应料液pH达到6.0～9.0时，停止滴加碱液，继续维持反应2～4h；静置分相，将上层有机相直接减压蒸馏脱去水分，过滤后即得双十二烷硫基二丁基锡。本发明专利技术采用一步法直接进行合成，不添加溶剂萃取产物，不对产物进行水洗脱盐，具有工艺安全、设备简单、废水产生量少、产品直收率高和产品质量稳定等优点，制备的双二十烷硫基二丁基锡产品色度低、主含量高、锡含量稳定、催化活性强。催化活性强。催化活性强。

【技术实现步骤摘要】
一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法


[0001]本专利技术属于有机锡化工产品制备
，具体涉及一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法。

技术介绍

[0002]本专利技术所描述的双十二烷硫基二丁基锡又名二（十二烷硫基）二丁基锡、二（十二烷基硫）二丁基锡，分子式C
32
H
68
S2Sn，英文名DI
‑
N
‑
BUTYLBIS(DODECYLTHIO)TIN，其外观为无色或淡黄色透明油状液体。双十二烷硫基二丁基锡作为一种含硫的有机锡催化剂，它的分子结构中将最易水解的醚键
“‑
O
‑”
换成了难水解的巯基
“‑
S
‑”
；主要在聚氨酯行业中催化
‑
OH与
‑
NCO的反应进行，是一种具有良好水解稳定性的强凝胶催化剂，其催化活性比二月桂酸二丁基锡高，同时具有储存稳定性好，保质期长的优点，主要应用于聚氨酯微孔弹性体、聚氨酯硬泡喷涂、胶水、硬泡材料、塑胶地板、特种尼龙材料等领域。
[0003]目前，国内外几乎没有双十二烷硫基二丁基锡制备技术的公开报道文献，只能在网络上查询到双十二烷硫基二丁基锡相关性质及其应用相关的资料。国内涉及双十二烷硫基二丁基锡应用方面有多篇专利申请，例如：一种聚氨酯泡沫体及其制备方法（CN103408923B）；一种UV固化聚氨酯改性丙烯酸酯类胶粘剂（CN110684503A）；一种高强度高抗冲尼龙材料及其制备方法（CN105199380A）；一种高韧性PP发泡板及其制备方法（CN106750928A）；一种耐辐射地板及其制备方法（CN107619545A）；一种汽车电缆用热塑性聚氨酯护套料缘料及其制备方法（CN104017350A）；一种具有高抗拉强度和高撕裂强度的聚乙烯绝缘电缆料及其制备方法（CN106750859A）等等，涉及传统的聚氨酯应用领域及其他新发展的应用领域，这说明双十二烷硫基二丁基锡高催化活性、耐水解、储存稳定性好的优点得到了多个应用领域的认可。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法，以正十二硫醇、二丁基二氯化锡和碱液为原料，采用一步法直接进行制备，该制备工艺具有流程短、条件易于控制，废水产生量少，产品直收率高和产品质量稳定等优点。
[0005]本专利技术采取的技术方案如下：一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法，包括以下步骤：（1）将正十二硫醇与加热融化成液体的二丁基二氯化锡一次性投入到反应釜中，开取搅拌，升温至35～45℃，将反应物料混合均匀；（2）向反应釜中滴加碱液进行反应，控制反应温度50～100℃，当反应料液中的pH达到6.0～9.0时，停止滴加碱液，继续维持反应2～4h；（3）反应结束后，将反应料液直接倒入分液漏斗中静置分相，分掉下层盐水相，得到上层有机相；（4）将上层有机相不进行水洗，直接转入干燥釜中，减压蒸馏脱去残留的水分，蒸
馏温度控制在90～120℃；（5）减压蒸馏结束后，待料温降至60～80℃后出料，将料液转移至布氏漏斗中进行减压过滤，过滤后即得双十二烷硫基二丁基锡。
[0006]进一步地，上述步骤（1）中所述的正十二硫醇与二丁基二氯化锡的摩尔比为（2.0～2.03）：1。
[0007]进一步地，上述步骤（2）中所述的碱液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾水溶液中的一种。
[0008]进一步地，上述步骤（2）中所述的碱液浓度为5%～30%。
[0009]本专利技术所述的双二十烷硫基二丁基锡的制备方法采用二丁基二氯化锡、正十二硫醇与碱液反应合成，其反应原理如下：2C
12
H
26
S+C8H
18
Cl2Sn+2NaOH
ꢀ→ꢀ
C
32
H
68
S2Sn+2NaCl+2H2O本专利技术提供的双二十烷硫基二丁基锡的制备方法采用一步法直接进行合成，不添加溶剂萃取产物，不对产物进行水洗脱盐，具有工艺安全、设备简单、工艺流程短、条件易于控制、废水产生量少、产品直收率高和产品质量稳定等优点。
[0010]本专利技术制备的双二十烷硫基二丁基锡产品具有色度低、主含量高、锡含量稳定、催化活性强的特点，产品关键指标如下：锡含量17.5%～19.0%，密度1.0000～1.0250g/cm3，Pt
‑
Co≤100，锡直收率≥99.3%。
附图说明
[0011]图1为本专利技术的工艺流程图；图2为双十二烷硫基二丁基锡化学式结构图；图3为本专利技术制备的双十二烷硫基二丁基锡样品光谱图。
实施方式
[0012]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，本领域一般技术人员应该明白的是，实施例仅是对本专利技术的一种描述，而非对本专利技术保护范围的限制。
[0013]本专利技术所述双十二烷硫基二丁基锡的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：（1）将正十二硫醇与加热融化成液体的二丁基二氯化锡一次性投入到反应釜中，开取搅拌，升温至35～45℃，将反应物料混合均匀；控制正十二硫醇与二丁基二氯化锡的摩尔比为（2.0～2.03）：1；（2）向反应釜中滴加碱液进行反应，控制反应温度50～100℃，当反应料液中的pH达到6.0～9.0时，停止滴加碱液，继续维持反应2～4h；所述碱液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾水溶液中的一种；滴加碱液的浓度为5%～30%；（3）反应结束后，将反应料液直接倒入分液漏斗中静置分相，分掉下层盐水相，得到上层有机相；（4）将上层有机相不进行水洗，直接转入干燥釜中，减压蒸馏脱去残留的水分，蒸馏温度控制在90～120℃；（5）减压蒸馏结束后，待料温降至60～80℃后出料，将料液转移至布氏漏斗中进行减压过滤，过滤后即得双十二烷硫基二丁基锡，其化学式结构图见图2。
实施例
[0014]一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法，包括以下步骤：（1）称取正十二硫醇267.8g与二丁基二氯化锡200g（正十二硫醇与二丁基二氯化锡的摩尔比为2.01 ：1），一次性投入到反应釜中，开取搅拌，升温至40℃，将反应物料混合均匀；（2）向反应釜中滴加浓度为15%的氢氧化钠溶液进行反应，控制反应温度在60℃左右，当反应料液中的pH达到6.5时，停止滴加氢氧化钠溶液，继续维持反应3h；（3）反应结束后，将反应料液直接倒入分液漏斗中静置分相，分掉下层盐水相；（4）分相后的上层有机相不进行水洗，直接将有机相转入干燥釜中，减压蒸馏脱去残留的水分，蒸馏温度控制在110℃；（5）减压蒸馏结束后，待料温降至70℃后出料，将料液转移至布氏漏斗中进行减压过滤，过滤后得到双十二烷硫基二丁基锡414.8g，其中锡含量为18.35%，密度为1.0156g/cm3，Pt
‑
Co为75，锡直收率为99.68%。图3为本实施例制备的双十二烷硫基二丁基锡样品光谱图。
实施例
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将正十二硫醇与加热融化成液体的二丁基二氯化锡一次性投入到反应釜中，开取搅拌，升温至35～45℃，将反应物料混合均匀；（2）向反应釜中滴加碱液进行反应，控制反应温度50～100℃，当反应料液中的pH达到6.0～9.0时，停止滴加碱液，继续维持反应2～4h；（3）反应结束后，将反应料液直接倒入分液漏斗中静置分相，分掉下层盐水相，得到上层有机相；（4）将上层有机相不进行水洗，直接转入干燥釜中，减压蒸馏脱去残留的水分，蒸馏温度控制在90～120℃；（5）减压蒸馏结束后，待料温降至60～...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈绍雄，何政兵，恽晨，张国富，陈绍春，陈文平，李双，
申请(专利权)人：云锡鼎承南京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：