【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基醚类化合物酯交换釜液中有机锡的回收方法
[0001]本专利技术涉及化工领域,特别涉及一种乙烯基醚类化合物酯交换釜液中有机锡的回收方法。
技术介绍
[0002]含乙烯基的活性丙烯酸酯制备通常在有机锡化合物作为催化剂,吩噻嗪、氮氧自由基化合物等作为阻聚剂的条件下与小分子丙烯酸酯进行酯交换反应。然后减压蒸馏收集含有乙烯基的活性丙烯酸酯组分。残留在釜液中的有机锡化合物套用。
[0003]由于乙烯基化合物具有较高的反应活性,在制备及蒸馏精制过程中,不可避免的会出现少量的酯类低聚物。套用后低聚物在釜液中聚集,造成催化剂性能降低,反应效率降低,反应时间延长,副产杂质含量进一步上升导致釜液产生量增多。预聚物产生的未淬灭自由基具有较高的引发连锁反应聚合风险。
[0004]目前,乙烯基醚类化合物酯交换反应釜液通常是焚烧处置,该方法环境影响较大且无法回用其中的有机锡。专利CN201810985389提供了一种通过多次水洗提纯,然后进一步酯化反应回收有机锡,该方法废水量较大,过程繁琐。CN109021008提供了一种通过3
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种乙烯基醚类化合物酯交换釜液中有机锡的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:1)取乙烯基醚类化合物酯交换釜液,降温至
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10
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40℃,静置,至交换釜液中析出晶体,过滤,或者,降温至
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10
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40℃,向交换釜液中加入釜液质量分数0.1
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5%的有机锡粉末,搅拌混匀后静置,至交换釜液中析出晶体,过滤;2)向过滤得到的晶体中按照1:0.5
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10的质量比,加入浓度为5
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8wt%的碱性溶液,升温至25
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60℃,至碱性溶液表面出现漂浮的絮状物,取下层的水相过滤;3)过滤得到的晶体用水清洗后,再用有机溶剂清洗,烘干,得到有机锡。2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,步骤1)交换釜液降温至20
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30℃,静置24
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72h;或者,步骤1)交换釜液降温至20
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30℃,向交换釜液中加入釜液质量分数0.5
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技术研发人员:王亚南,颜邦民,杨金龙,蒋小琴,
申请(专利权)人:重庆市化研院材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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