【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学，具体涉及一种四氢糠醇的制备方法。
技术介绍
1、四氢糠醇，可用于制备丁二酸、戊二醇、四氢呋喃等化学品；也用作涂料、树脂和油脂的溶剂；印染工业中的润滑剂、分散剂。因此，四氢糠醇的连续高效生产对于生物化工、医药卫生等领域意义重大。
2、目前，四氢糠醇主要是由raney ni催化加氢得到，如下式i所示。专利cn104610199b采用pd/tio2催化制备四氢糠醇，催化活性良好；然而，贵金属的使用存在成本高的问题。专利cn105693659b、cn109529946b、cn109647429b、cn109647472b和cn106622219b均采用糠醛水相加氢的方案，该方法存在溶剂分离、催化剂金属易流失的问题。基于上述背景，本专利技术拟采用新型催化剂实现四氢糠醇的高效连续制备。
3、
4、需注意的是，前述
技术介绍
部分公开的信息仅用于加强对本专利技术的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
5、如何克服上述催化剂的缺陷，以一种性能更好的催化剂去催化糠醛和氢气以稳定、高效地制备四氢糠醇是目前亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的一个主要目的在于克服上述现有技术的至少一种缺陷，提供一种四氢糠醇的制备方法，以解决现有催化剂成本高、反应条件苛刻，难以实现稳定、高效的催化加氢反应制备四氢糠醇的问题。
2、本专利技术涉及一种四氢糠醇的制备方法，包括如下步骤：在催化剂存在
3、可选地，所述催化剂中镍的含量为1wt％～60wt％，二氧化硅的含量为40wt％～99wt％，基于所述催化剂的质量。
4、可选地，所述催化剂为镍晶粒和二氧化硅颗粒团簇聚集而成的多孔结构；所述镍晶粒的晶粒尺寸为0.5nm～10nm，所述二氧化硅颗粒团簇的尺寸为200nm～500nm；所述催化剂的比表面积为200m2/g～500m2/g，孔容为0.2cc/g～0.7cc/g。
5、可选地，所述催化剂通过以下步骤制得：向含有镍源、硅源和水的第一体系中加入碱，得第二体系；对得自所述第二体系的固相物料进行还原处理。
6、可选地，所述镍源选自碱式碳酸镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化镍和乙酸镍中的一种或多种；所述硅源选自水玻璃、硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸铵中的一种或多种。
7、可选地，所述固相物料通过以下步骤制得：将所述第二体系进行静置、滤出固相物、干燥和焙烧。
8、可选地，所述制备方法还包括所述还原处理前的如下步骤：使得自所述第二体系的固相物料与助剂混合、成型；优选地，还包括所述成型后的干燥和焙烧。
9、可选地，所述成型选自挤条、压片、滚球和造粒中的一种或多种；优选地，当所述成型为挤条时，所述催化剂的机械强度为10n/mm～30n/mm；当所述成型为压片时，所述催化剂的机械强度为10n/粒～100n/粒。
10、可选地，所述成型为挤条，所述助剂包括第一黏结剂、致孔剂和水；所述固相物料、所述第一黏结剂、所述致孔剂和水进行所述混合时的质量比为1：(0.02～50)：(0～0.1)：(0.05～0.4)。
11、可选地，所述第一黏结剂选自水玻璃、硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种或多种，所述致孔剂选自田菁粉、石墨粉、淀粉和柠檬酸中的一种或多种。
12、可选地，所述成型为压片，所述助剂包括第二黏结剂；所述固相物料和所述第二黏结剂进行所述混合时的质量比为1：(0.005～0.2)；所述第二黏结剂选自田菁粉、淀粉和石墨粉中的一种或多种。
13、可选地，所述接触反应在固定床反应器中进行，反应温度为10℃～200℃，氢气压力为0.1mpa～10mpa，质量空速为0.1h-1～50h-1，氢气与糠醛的体积比为50～2000。
14、可选地，所述接触反应在高压反应釜中进行，反应温度为10℃～200℃，氢气压力为0.1mpa～10mpa，反应时间为0.1h～10h，搅拌速度为400r/min～1000r/min，所述催化剂与糠醛的质量比为1：(1～50)。
15、有益效果：
16、本专利技术以晶态镍和无定形二氧化硅的复合物作为催化剂对糠醛加氢进行催化，使得整个反应过程副反应少，转化率和收率均较高，可实现四氢糠醇稳定、连续地高效生产，对于生物化工、医药卫生等领域具有重要意义。
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1.一种四氢糠醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中镍的含量为1wt％～60wt％，二氧化硅的含量为40wt％～99wt％，基于所述催化剂的质量。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为镍晶粒和二氧化硅颗粒团簇聚集而成的多孔结构；所述镍晶粒的晶粒尺寸为0.5nm～10nm，所述二氧化硅颗粒团簇的尺寸为200nm～500nm；所述催化剂的比表面积为200m2/g～500m2/g，孔容为0.2cc/g～0.7cc/g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂通过以下步骤制得：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述镍源选自碱式碳酸镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化镍和乙酸镍中的一种或多种；所述硅源选自水玻璃、硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸铵中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固相物料通过以下步骤制得：
<...【技术特征摘要】
1.一种四氢糠醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中镍的含量为1wt％～60wt％，二氧化硅的含量为40wt％～99wt％，基于所述催化剂的质量。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为镍晶粒和二氧化硅颗粒团簇聚集而成的多孔结构；所述镍晶粒的晶粒尺寸为0.5nm～10nm，所述二氧化硅颗粒团簇的尺寸为200nm～500nm；所述催化剂的比表面积为200m2/g～500m2/g，孔容为0.2cc/g～0.7cc/g。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂通过以下步骤制得：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述镍源选自碱式碳酸镍、硝酸镍、硫酸镍、氯化镍和乙酸镍中的一种或多种；所述硅源选自水玻璃、硅溶胶和正硅酸乙酯中的一种或多种；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸铵中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固相物料通过以下步骤制得：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫瑞，赵杰，陶志平，贾丹丹，王圣，智婉婉，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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