【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高选择性合成3-羟基丙腈的方法，属于有机合成。
技术介绍
1、3-羟基丙腈（又名2-氰基乙醇）是一种重要的化工中间体，其加氢可得3-氨基丙醇，常用于制备抗肿瘤药物环磷酰胺、治疗心血管疾病的心得安和心可定；也可以用来合成d-泛醇，被广泛应用于药物、食品添加剂和化妆品领域。另外，3-羟基丙腈作为辅助原料，在造纸、纺织和皮革工业上亦有广泛应用。
2、目前，化学合成3-羟基丙腈主要有以下几种方法：（1）氯乙醇和氰化物反应，该方法尽管可实现高收率，但使用的原料2-氯乙醇较贵，反应放热难于控制，产生固废较多且氰化物过于危险。（2）环氧乙烷与氢氰酸反应，虽然该方法经济性高，但是使用的环氧乙烷难于处理，氢氰酸毒性较大，限制了其大规模应用。（3）丙烯腈水合法，该方法是在碱催化下，丙烯腈与水按照1:1化学计量比发生加成反应制备3-羟基丙腈，但该方法选择性差，生成的3-羟基丙腈会与丙烯腈进一步反应，生成较多二(氰乙基)醚的混合物，3-羟基丙腈的收率低。
3、为提高丙烯腈水合法制备3-羟基丙腈的反应选择性，提高产物收率，专利cn111100035a通过采用超临界水增强有机物的溶解能力，将丙烯腈与超临界水或亚临界水反应，使得不溶于普通水的丙烯腈可以在均相条件下发生反应，大大减少副产物的生成，且产物收率高；但该方法对安全性要求较好，且设备投资成本高。cn112300029a将丙烯腈和去离子水在碱性催化剂存在下，在微通道反应器中进行反应，得到含有3-羟基丙腈的混合液；该方法可以连续生产，反应效率和纯度较高，但生产能力
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高选择性合成3-羟基丙腈的方法，通过向反应体系中引入疏水性溶剂，增加对产物3-羟基乙腈的保护，降低其与丙烯腈进一步接触生成二(氰乙基)醚，提高了反应选择性，减少非目标产物二(氰乙基)醚的生成。
2、本专利技术所提出的一种高选择性合成3-羟基丙腈的方法，是在疏水性溶剂和碱性催化剂的存在下，丙烯腈和水反应生成3-羟基丙腈；反应体系中，疏水性溶剂和水构成两相反应体系，丙烯腈溶解于疏水性溶剂中，生成的3-羟基丙腈溶于水中。
3、优选地，所述疏水性溶剂包括乙酸乙酯、石油醚、正己烷、环己烷、苯、甲苯中的至少一种；优选环己烷或甲苯。
4、在本专利技术中，疏水性溶剂包括但并不仅限于上述试剂。疏水性溶剂对于原料丙烯腈具有较好的溶解度，而对于目标产物3-羟基丙腈的溶解度较差，从而有效避免3-羟基丙醇与丙烯腈进一步接触反应生成二(氰乙基)醚；二(氰乙基)醚主要存在于两相混合物的水相中。
5、优选地，所述碱性催化剂为碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或一种以上。
6、优选地，丙烯腈和水在80-150℃、0.1-0.5mpa下反应，反应时间为1-8h。
7、优选地，所述丙烯腈和疏水性溶剂的质量比为1：1-2。
8、优选地，所述丙烯腈和水的摩尔比为1：1-20；优选1：4-10。
9、优选地，以丙烯腈的量为基准，碱性催化剂的用量为0.5-5mol%，优选0.5-2mol%。
10、优选地，具体步骤如下：
11、s1、将丙烯腈、疏水性溶剂、水和碱性催化剂加入到密闭反应容器中，形成有机-水两相反应体系，升温反应；反应体系中，丙烯腈溶解于疏水性溶剂中，生成的3-羟基丙腈溶于水中，反应结束后得到两相混合物；
12、s2、将两相混合物冷却后，分离出有机相，循环套用；
13、s3、从水相中精馏分离出3-羟基丙腈。
14、优选地，s3中，还包括将水相中和后，再精馏分离出3-羟基丙腈。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
16、1.本专利技术通过向反应体系中引入疏水性溶剂，使得丙烯腈溶解在疏水性溶剂中，而反应生成的3-羟基丙腈则溶于水中，降低其与丙烯腈进一步接触生成二(氰乙基)醚，从而增加了对产物3-羟基乙腈的保护，提高了反应的选择性，增加了3-羟基丙腈的收率，单程收率可达72%左右，且疏水性溶剂和未反应的丙烯腈可以循环套用，降低生产成本。
17、2.本专利技术工艺简单，反应选择性好，减少了二(氰乙基)醚的生成，无需再裂解处理，缩短反应步骤，降低了成本。
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1.一种高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，是在疏水性溶剂和碱性催化剂的存在下，丙烯腈和水反应生成3-羟基丙腈；反应体系中，疏水性溶剂和水构成两相反应体系，丙烯腈溶解于疏水性溶剂中，生成的3-羟基丙腈溶于水中。
2.根据权利要求1所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，所述疏水性溶剂包括乙酸乙酯、石油醚、正己烷、环己烷、苯、甲苯中的至少一种；优选环己烷或甲苯。
3.根据权利要求1或2所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，所述碱性催化剂为碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，丙烯腈和水在80-150℃、0.1-0.5MPa下反应，反应时间为1-8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，所述丙烯腈和疏水性溶剂的质量比为1：1-2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，所述丙烯腈和水的摩尔比为1：1-20；优选1：4-10。p>
7.根据权利要求1-6任一项所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，以丙烯腈的摩尔用量为基准，碱性催化剂的用量为0.5-5mol%，优选0.5-2mol%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，步骤如下：
9.根据权利要求8所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，S3中，还包括将水相中和后，再精馏分离出3-羟基丙腈。
...【技术特征摘要】
1.一种高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，是在疏水性溶剂和碱性催化剂的存在下，丙烯腈和水反应生成3-羟基丙腈；反应体系中，疏水性溶剂和水构成两相反应体系，丙烯腈溶解于疏水性溶剂中，生成的3-羟基丙腈溶于水中。
2.根据权利要求1所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，所述疏水性溶剂包括乙酸乙酯、石油醚、正己烷、环己烷、苯、甲苯中的至少一种；优选环己烷或甲苯。
3.根据权利要求1或2所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，所述碱性催化剂为碱金属的碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高选择性合成3-羟基丙腈的方法，其特征在于，丙烯腈和水在80-150℃、0.1-0.5mpa下反应，反应时间为1-8h...
【专利技术属性】
技术研发人员：江俊，刘树蓬，瞿杰，
申请(专利权)人：安徽华恒生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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