【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体技术，具体涉及一种超高纯异丙醇的制备方法。
技术介绍
1、随着半导体技术的迅速发展，对超高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(ic)的加工过程中，超高纯试剂主要用于芯片及硅圆表面清洗和刻蚀，其纯度和洁净对集成电路的品率、性能及可靠有着十分重大影响。超高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品，已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。
2、此外，集成电路行业对高纯化学试剂的微量金属元素杂质含量有着非常严格的要求。1975年国际半导体设备与材料协会(semiconductor equipment andmaterialsinternational，semi)成立了semi化学品标准化委员会，制定并规范了高纯化学试剂的国际统一标准。高纯化学试剂的纯度与集成电路的线宽存在着密切关系，集成电路的线宽越窄，所需使用的溶剂中的金属杂质含量越低。
3、近年来，随着信息产业的发展，集成电路的线宽不断挑战极限，全球最先进的集成电路量产工艺已到达5nm以下，所需的超纯异丙醇的金属杂质含量必须控制在10ppt以内(semi，grand 5级)。
4、中国专利申请cn 106748652a公开了一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，其利用改性纤维素作为吸附剂与阳离子交换树脂结合的方法，得到的异丙醇的金属主杂质离子含量为0.02～0.1ppb，未能实现grand 5级金属杂质要求，对异丙醇的含量尚未提及。
5、中国专利cn 101362675 b公开了一种超净高纯异丙醇
6、中国专利cn 102898275 b公开了一种高纯异丙醇的制备方法，其制备的高品质电子级异丙醇各单项阳离子浓度为1～115ppt，离子品质不稳定，其制备方法包括脱水、反渗透、精馏、离子交换、循环过滤等步骤，工艺繁琐，对异丙醇的含量尚未提及。
7、综上所述，对于实现超高纯异丙醇中各金属杂质含量小于0.01ppb、异丙醇含量大于99.999％还缺乏行之有效的方法。因此，开发一种操作简单、品质稳定的超高纯异丙醇的提纯方法，以配套5nm以下线宽的集成电路的制程工艺十分重要。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术的目的在于提供一种超高纯异丙醇的制备方法，所述制备方法操作简单，制备获得的异丙醇中各种金属离子的含量小于0.01ppb，符合semi grade 5级标准。
2、为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案。
3、一种超高纯异丙醇的制备方法，其包括以下步骤：(1)减压精馏：将工业级异丙醇在温度为10～60℃，真空度为50～100kpa，回流比为1～5的条件下进行减压精馏；(2)常压精馏：将步骤(1)获得的异丙醇在温度为80～95℃，回流比为1～5的条件下进行常压精馏；(3)离子交换：将步骤(2)获得的异丙醇通过离子交换混合材料，得到所述超高纯异丙醇；所述离子交换混合材料包括阳离子交换材料和阴离子交换材料，所述阳离子交换材料的交换官能团包含磺酸基，所述阴离子交换材料的交换官能团包含胺基。
4、在一些实施例中，所述离子交换混合材料中单位体积的阳离子交换材料能进行离子交换的离子摩尔量为1.5～3.0mol/ml。
5、在一些优选的实施例中，所述离子交换混合材料中单位体积的阳离子交换材料能进行离子交换的离子摩尔量为1.5～2.5mol/ml。
6、在一些实施例中，所述胺基选自伯胺基、仲胺基和叔胺基中的至少一种。
7、在一些实施例中，所述阳离子交换材料选自阳离子交换树脂、阳离子交换膜中的至少一种。
8、在一些优选的实施例中，所述阳离子交换材料选自具有磺酸基的聚苯乙烯阳离子交换树脂、具有磺酸基的聚丙烯阳离子交换树脂、具有磺酸基的尼龙-66阳膜和具有磺酸基的聚苯砜阳膜中的至少一种。
9、在一些实施例中，所述阴离子交换材料选自阴离子交换树脂、阴离子交换膜中的至少一种。
10、在一些优选的实施例中，所述阴离子交换材料选自具有伯胺基的聚苯乙烯阴离子交换树脂、具有仲胺基的聚丙烯阴离子交换树脂、具有叔胺基的尼龙-66阴膜、具有伯氨基的聚苯砜阴膜和具有仲胺基的聚苯砜阴膜中的至少一种。
11、在一些实施例中，所述工业级异丙醇包含锂离子、铍离子、钠离子、镁离子、铝离子、钾离子、钙离子、钛离子、钒离子、铬离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子、锌离子、镓离子、锗离子、锶离子、锆离子、铌离子、钼离子、钯离子、银离子、铟离子、锡离子、锑离子、钡离子、钽离子、钨离子、铂离子、金离子、铊离子、铅离子和铋离子中的至少一种。所述各种金属离子在所述工业级异丙醇中的含量为5ppb以下。
12、在一些实施例中，所述步骤(1)中将工业级异丙醇在温度为20～40℃，真空度为60～80kpa，回流比为2～4的条件下进行减压精馏。
13、在一些实施例中，所述步骤(2)中将步骤(1)获得的异丙醇在温度为85～95℃，回流比为1～3的条件下进行常压精馏。
14、本专利技术提供了一种简单、高效地制备超高纯异丙醇的方法，所述方法包括将工业级异丙醇依次经过减压精馏、常压精馏和离子交换处理。专利技术人结合自身经验和大量研究发现，工业级异丙醇经过本专利技术的减压精馏和常压精馏处理后可以去除水分等杂质以及大部分的金属离子，再进一步利用本专利技术优化的离子交换混合材料进行处理，所述离子交换混合材料包括含有磺酸基的阳离子交换材料和含有胺基的阴离子交换材料，可高效、快捷地去除其他残留的金属离子，且不会引入其他离子。从而使本专利技术制备获得的超高纯异丙醇中各金属离子的含量均小于0.01ppb，符合semi grade 5级标准，且异丙醇含量大于99.999％，普遍适用于半导体、集成电路的清洗和干燥等。进一步地，专利技术人还发现，所述离子交换混合材料的体积交换通量会影响纯化效果，当体积交换通量为1.5～3.0mol/ml时可取得满意的效果，尤其是体积交换通量为1.5～2.5mol/ml时，效果更优。
15、本专利技术制备方法操作简单且产品质量稳定，适合工业化连续生产，将推动集成电路行业向更高的纳米工艺制程发展。
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1.一种超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)减压精馏：将工业级异丙醇在温度为10～60℃，真空度为50～100kPa，回流比为1～5的条件下进行减压精馏；(2)常压精馏：将步骤(1)获得的异丙醇在温度为80～95℃，回流比为1～5的条件下进行常压精馏；(3)离子交换：将步骤(2)获得的异丙醇通过离子交换混合材料，得到所述超高纯异丙醇；所述离子交换混合材料包括阳离子交换材料和阴离子交换材料，所述阳离子交换材料的交换官能团包含磺酸基，所述阴离子交换材料的交换官能团包含胺基。
2.如权利要求1所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述离子交换混合材料中单位体积的阳离子交换材料能进行离子交换的离子摩尔量为1.5～3.0mol/ml。
3.如权利要求2所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述离子交换混合材料中单位体积的阳离子交换材料能进行离子交换的离子摩尔量为1.5～2.5mol/ml。
4.如权利要求1所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述胺基选自伯胺基、仲胺基和叔胺基中的至少一种。
5.如权利要求1～
6.如权利要求5所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换材料选自具有磺酸基的聚苯乙烯阳离子交换树脂、具有磺酸基的聚丙烯阳离子交换树脂、具有磺酸基的尼龙-66阳膜和具有磺酸基的聚苯砜阳膜中的至少一种。
7.如权利要求5所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换材料选自具有伯胺基的聚苯乙烯阴离子交换树脂、具有仲胺基的聚丙烯阴离子交换树脂、具有叔胺基的尼龙-66阴膜、具有伯氨基的聚苯砜阴膜和具有仲胺基的聚苯砜阴膜中的至少一种。
8.如权利要求1所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述工业级异丙醇包含锂离子、铍离子、钠离子、镁离子、铝离子、钾离子、钙离子、钛离子、钒离子、铬离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子、锌离子、镓离子、锗离子、锶离子、锆离子、铌离子、钼离子、钯离子、银离子、铟离子、锡离子、锑离子、钡离子、钽离子、钨离子、铂离子、金离子、铊离子、铅离子和铋离子中的至少一种。
9.如权利要求1所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将工业级异丙醇在温度为20～40℃，真空度为60～80kPa，回流比为2～4的条件下进行减压精馏。
10.如权利要求1所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中将步骤(1)获得的异丙醇在温度为85～95℃，回流比为1～3的条件下进行常压精馏。
...【技术特征摘要】
1.一种超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)减压精馏：将工业级异丙醇在温度为10～60℃，真空度为50～100kpa，回流比为1～5的条件下进行减压精馏；(2)常压精馏：将步骤(1)获得的异丙醇在温度为80～95℃，回流比为1～5的条件下进行常压精馏；(3)离子交换：将步骤(2)获得的异丙醇通过离子交换混合材料，得到所述超高纯异丙醇；所述离子交换混合材料包括阳离子交换材料和阴离子交换材料，所述阳离子交换材料的交换官能团包含磺酸基，所述阴离子交换材料的交换官能团包含胺基。
2.如权利要求1所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述离子交换混合材料中单位体积的阳离子交换材料能进行离子交换的离子摩尔量为1.5～3.0mol/ml。
3.如权利要求2所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述离子交换混合材料中单位体积的阳离子交换材料能进行离子交换的离子摩尔量为1.5～2.5mol/ml。
4.如权利要求1所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述胺基选自伯胺基、仲胺基和叔胺基中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的超高纯异丙醇的制备方法，其特征在于，所述阳离子交换材料选自阳离子交换树脂、阳离子交换膜中的至少一种；和/或，所述阴离子交换材料选自阴离子交换树脂、阴离子交换膜中的至少一种。
6.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：於浩然，江卫健，郁清清，
申请(专利权)人：南通新宙邦电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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