【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品合成领域，具体涉及叔丁基乙苯催化脱氢制备叔丁基苯乙烯的领域。
技术介绍
1、在工业生产的塑料品种中，以产量和性能为依据，聚苯乙烯位居前列。但随着我国经济的迅速发展，使其应用领域不断扩展，需求量越来越多，质量要求也随之增高。在高新技术快速发展的今天，对高聚物的某些特殊性能提出了更高的要求，因此对于高分子的改性研究格外重要。
2、苯乙烯由于苯环的存在使其易于改性，且种类繁多。此外苯乙烯具有较强的挥发性，会对环境造成一定危害，而在苯环中引入相对较大的基团则是减少其挥发度的有效方法。叔丁基苯乙烯是苯乙烯的一种衍生物，由于叔丁基的空间位阻较大，能降低高分子链的分子热运动的自由度，使其均聚物的玻璃化温度有了很大的提高，比聚苯乙烯的玻璃化温度高出约42℃。另外烷基链长度的增加有利于其在脂肪烃中的溶解性，使它能溶于多种芳烃溶剂中。叔丁基苯乙烯优异的物化性质使其在合成橡胶和合成树脂等多种领域的新型材料开发上有着潜在的应用前景。
3、当前，叔丁基苯乙烯的合成方法主要有两条路径：(1)叔丁基苯、乙烯与氧气在催化剂的条件下生成叔丁基苯乙烯；(2)叔丁基乙苯在脱氢催化剂的条件下发生脱氢反应来制备。
4、us3932549公开了叔丁基苯、乙烯和氧气在贵金属钯类催化剂下合成了叔丁基乙苯的方法，该方法使用贵金属钯类催化剂，价格昂贵，增加生产成本；同时该反应压力达100kg/cm2，对反应装置要求过高，且过高的压力使操作过程安全指数低。
5、us3631213公开采用铁系催化剂使叔丁基乙苯发生催
6、us4363748，gb2068767，us4291184，us4363748，us4393263采用不同的磷酸盐类作为催化剂，叔丁基乙苯与氧气发生氧化脱氢反应制备叔丁基苯乙烯。虽然这些公开的方法均反应温度相对较低(350℃～600℃)，且具有较高的叔丁基苯乙烯选择性和较少的异丙烯基苯乙烯杂质生成，但是氧气参与反应使操作过程安全指数低，不利于工业生产。
技术实现思路
1、为解决叔丁基乙苯脱氢制备叔丁基苯乙烯过程容易存在异丙烯苯乙烯副反应，目标产物的收率和纯度不理想等问题，本专利技术第一目的在于，提供了一种叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，旨在有效抑制异丙烯苯乙烯副反应，改善目标产物的收率和纯度。
2、本专利技术第二目的在于，提供实施所述脱氢合成方法的协同。
3、不同于常规的乙苯脱氢，叔丁基乙苯由于其取代基的结构特点，导致其容易在脱氢制备过程中产生异丙烯苯乙烯副产，影响产物的收率和纯度，针对该问题，本专利技术提供以下解决方案：
4、一种叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，将包含叔丁基乙苯、助剂、水、铁基催化剂的混合体系在500℃～600℃的温度下进行催化脱氢反应，随后分离得到叔丁基苯乙烯；
5、所述的助剂为环己烷、环己基乙烷、甲基环己烷其中至少一种。
6、本专利技术研究表明，创新地采用铁基催化剂，配合所述的助剂以及催化脱氢温度的联合控制，能够实现协同，能够有效抑制异丙烯苯乙烯等副反应，利于改善叔丁基苯乙烯的收率和纯度。
7、本专利技术中，所述的叔丁基乙苯为对叔丁基乙苯、间叔丁基乙苯中的至少一种。
8、本专利技术中，所述的铁基催化剂、助剂以及温度联合是协同解决叔丁基乙苯脱氢阶段的异丙烯苯乙烯副反应，改善叔丁基苯乙烯产物收率和纯度的关键。
9、本专利技术中，所述的助剂的使用，配合所述催化剂以及温度的联合，能够意外地实现协同，能够有效降低异丙基苯乙烯副反应，此外，其自身不脱氢，有助于显著改善叔丁基苯乙烯转化选择性和效果。
10、本专利技术中，叔丁基乙苯、助剂、水的重量比为1～4：1：3～7。
11、本专利技术中，所述的铁基催化剂包含fe2o3、k2o、ce2o3、moo3、cao和mgo。
12、本专利技术中，所述的铁基催化剂中，按重量百分比计，k2o4～9％；ce2o36～11％；moo31～5％；cao0.5～5％；mgo0.5～5％；余量为fe2o3(如66～79％)。
13、本专利技术中，所述的脱氢反应可以是间歇的，也可以是连续的，例如，可以借助于常规的气固反应装置进行连续化反应。
14、作为优选，所述的制备方法中，预先将叔丁基乙苯、助剂、水预热气化，随后将气化混合物和铁基催化剂接触，在所述的温度下进行催化脱氢反应。
15、优选地，所述的制备方法，将气化混合物流经装填有铁基催化剂的脱氢反应器，进行催化脱氢反应。
16、作为优选，在催化脱氢反应阶段，气化混合物的空速为0.5h-1～2.0h-1(优选为0.8～1.5h-1)，催化脱氢反应压力为10～100kpa。
17、本专利技术中，催化反应结束后，可基于现有的方法获得所述的异丙基苯乙烯产物。例如，催化脱氢反应后，进行脱水处理，随后经精馏处理，制得叔丁基苯乙烯。
18、本专利技术还提供了一种实施所述脱氢合成方法的系统，包括预热器、脱氢反应器、油水分离器、分离塔、叔丁基苯乙烯脱轻塔、叔丁基苯乙烯脱重塔、助剂回收塔、叔丁基乙苯回收塔；
19、所述的预热器的入口和叔丁基乙苯、助剂、水的来路连接，出口和装载有铁基催化剂的脱氢反应器入口连接，所述的脱氢反应器的出口和油水分离器连接；
20、油水分离器的油相出口和分离塔的入口连接，分离塔的轻物质出口和助剂回收塔的入口连接，助剂回收塔的出口和叔丁基乙苯回收塔入口连接；
21、所述的分离塔的重物质出口和叔丁基苯乙烯脱轻塔入口连接，叔丁基苯乙烯脱轻塔的出口和叔丁基苯乙烯脱重塔的入口连接。
22、对叔丁基乙苯原料、助剂与水蒸汽混合进入预热器，预热后进入脱氢反应器得到含对叔丁基苯乙烯的反应气，脱氢反应气经冷凝器冷凝处理，对叔丁基苯乙烯、反应副产物、未反应的对叔丁基乙苯和助剂、水在冷凝器中冷凝成液体后，进入油水分离器，不凝气体氢气从油水分离器顶部离开；在油水分离器中经脱水得到的脱氢液进入分离塔，分离塔内同时加入阻聚剂对叔丁基邻苯二酚，用量为：相对于对叔丁基苯乙烯含量的10～100ppm。经分离塔下部排出的对叔丁基苯乙烯粗产品依次进入叔丁基苯乙烯脱轻塔和叔丁基苯乙烯脱重塔分出轻组分和重组分，得到高纯度对叔丁基苯乙烯产品。所述叔丁基乙苯催化脱氢工艺：本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，将包含叔丁基乙苯、助剂、水、铁基催化剂的混合体系在500℃～600℃的温度下进行催化脱氢反应，随后分离得到叔丁基苯乙烯；
2.如权利要求1所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，所述的叔丁基乙苯为对叔丁基乙苯、间叔丁基乙苯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，叔丁基乙苯、助剂、水的重量比为1～4：1：3～7。
4.如权利要求1所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，所述的铁基催化剂包含Fe2O3、K2O、Ce2O3、MoO3、CaO和MgO。
5.如权利要求4所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，所述的铁基催化剂中，按重量百分比计，K2O 4～9％；Ce2O36～11％；MoO31～5％；CaO0.5～5％；MgO 0.5～5％；余量为Fe2O3。
6.如权利要求1～5任一项所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，预先将叔丁基乙苯、助剂、水预热气化，随后将气化混合物和铁基催化剂接触，在所述的温度下进行催化脱氢
7.如权利要求6所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，将气化混合物流经装填有铁基催化剂的脱氢反应器，进行催化脱氢反应。
8.如权利要求6所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，在催化脱氢反应阶段，气化混合物的空速为0.5h-1～2.0h-1，催化脱氢反应压力为10～100Kpa。
9.如权利要求1所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，催化脱氢反应后，进行脱水处理，随后经精馏处理，制得叔丁基苯乙烯。
10.一种实施权利要求1～9任一项所述脱氢合成方法的系统，其特征在于，包括预热器、脱氢反应器、油水分离器、分离塔、叔丁基苯乙烯脱轻塔、叔丁基苯乙烯脱重塔、助剂回收塔、叔丁基乙苯回收塔；
...【技术特征摘要】
1.一种叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，将包含叔丁基乙苯、助剂、水、铁基催化剂的混合体系在500℃～600℃的温度下进行催化脱氢反应，随后分离得到叔丁基苯乙烯；
2.如权利要求1所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，所述的叔丁基乙苯为对叔丁基乙苯、间叔丁基乙苯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，叔丁基乙苯、助剂、水的重量比为1～4：1：3～7。
4.如权利要求1所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，所述的铁基催化剂包含fe2o3、k2o、ce2o3、moo3、cao和mgo。
5.如权利要求4所述的叔丁基苯乙烯的脱氢合成方法，其特征在于，所述的铁基催化剂中，按重量百分比计，k2o 4～9％；ce2o36～11％；moo31～5％；cao0.5～5％；mgo 0.5～5％；余量为fe2o3。
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【专利技术属性】
技术研发人员：肖哲，刘姝，潘罗其，余卫勋，彭涛，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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