【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米硅材料，具体涉及一种高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法及真空取镁装置。
技术介绍
1、随着便携式电子设备的发展和电动汽车等产业的快速发展，对高性能锂离子电池的需求日益迫切。其中，负极材料的选择会直接影响电池的能量密度，在目前已知的负极材料中，硅材料由于其极高的理论比容量（可达4200 mah/g）、较低的脱锂电位（0.4v），被认为是最有希望取代传统石墨负极的材料。但是，硅在作为锂离子电池负极材料使用时，极易产生体积膨胀（＞300%），导致si颗粒开裂和粉碎，导致容量不断衰减，影响电池的循环稳定性和使用寿命；同时还会导致sei膜不稳定，持续不可逆的消耗锂离子，降低电池容量。并且，硅材料的导电性较差，作为负极材料使用时倍率性较差、循环寿命短，从而限制了其应用。硅材料的纳米化是当下研究中优化硅材料的性能的主要手段，通过将硅材料的尺寸减小来解决其体积膨胀/电极粉化问题，以提高硅材料的稳定性，纳米硅的首次库伦效率和容量保持率有明显的提升。
2、现有纳米硅的制备方法主要有化学气相沉积法、等离子蒸发冷凝法和砂磨法、镁热还原法等。化学气相沉积法和等离子蒸发冷凝法对设备要求高、生产成本极高；而砂磨法一般需要使用大量的有机溶剂，产物较粗且氧化程度较高，制得的硅颗粒品质难以把控。镁热还原工艺则需要精密控制二氧化硅和金属镁的反应进程和热量释放，虽然容易获得较小的纳米粒子，但是镁热还原反应作为一种快速放热反应，极易由于大量的热量积累引起局部高温，影响材料的粒径和最终性能。
3、利用硅化镁mg2si的脱合金分解
4、因此，在硅化镁脱合金分解的基础上实现纳米硅的短流程、低成本、高产量、高纯度且连续化制备，对于推动硅基负极的应用具有重要意义。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法及真空取镁装置，使用硅化镁粉体作为原料，严格控制反应温度、反应时间、反应中真空度等条件进行硅化镁脱合金反应，制得高纯度的纳米硅材料；同时在配备特定的真空取镁装置的连续真空回转窑中，确保保证反应的安全、高效、稳定、连续性进行。
2、本专利技术一方面提供一种高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，所述方法的具体步骤为：
3、将亚微米级硅化镁粉转移至连续真空回转窑中的进料仓中，在真空条件下，将硅化镁粉输送至连续真空回转窑的炉体中进行反应；首先在升温段运行1-2h对物料进行加热，升温段温度为400-500℃；在保温段运行1-4h进行硅化镁脱合金反应；再在取镁段运行3-6h；最后在降温段运行1-3h后，得到所述高纯度纳米硅材料。
4、优选的，所述保温段温度为600-700℃，取镁段温度为350-450℃。
5、本专利技术中，以硅化镁粉作为原料，进行硅化镁脱合金反应制备出高纯度的纳米硅材料。所述硅化镁脱合金反应的反应式为：mg2si→2mg↑+si。首先在升温段对硅化镁物料进行基础预热，使其具备一定反应活性，过冷的物料直接进入高温区会造成爆炸风险。预热段物料随回转炉螺旋推进至保温段，开始进行硅化镁脱合金反应。由于本专利技术中控制真空度为0.001-1pa，可将反应温度控制为600-700℃，若温度过低则不足以分解硅化镁或硅化镁分解速率太低，但是若温度过高，反应过快，镁蒸气的逸出速度过快，热量快速大量释放，会导致反应危险性大大提高，而且快速释放的热量极易导致温度局部集中，从而影响制得的硅材料的粒径和性能。
6、优选的，所述硅化镁粉的平均粒径为200-800nm，纯度≥98%。例如，所述平均粒径可列举的有：200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
7、为了进一步提高反应的均匀性，优选的，所述连续真空回转窑的炉体的转速为0.2-1.5 rpm/min。例如，所述转速可列举的有：0.2 rpm/min、0.3 rpm/min、0.4 rpm/min、0.5 rpm/min、0.6 rpm/min、0.7 rpm/min、0.8 rpm/min、0.9 rpm/min、1.0 rpm/min、1.1rpm/min、1.2 rpm/min、1.3 rpm/min、1.4 rpm/min、1.5 rpm/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
8、优选的，所述连续真空回转窑的炉体的真空度为0.001-1pa。
9、为了进一步控制反应过程的安全性，优选的，所述降温段为外部淋水式冷却，控制冷却段的炉体外壁温度不高于80℃。
10、优选的，所述连续真空回转炉的炉体内物料装填量≤10%。
11、本专利技术另一方面提供一种真空取镁装置，所述取镁装置是一种丝杠式取镁器及其附属装置；所述真空取镁装置用于根据上述高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法制备纳米硅材料时进行取镁，本专利技术中高纯度纳米硅材料必须搭配此取镁装置才能安全高效高纯度的生产。
12、优选的，所述真空取镁装置位于连续真空回转窑的尾端，位于连续真空回转窑的出料仓的上部。
13、优选的，所述真空取镁装置包括两套取镁系统，所述取镁系统的结构包括：取镁腔体、取镁板、取镁杆、刮镁器、真空插板阀，丝杠腔体，丝杠座，丝杠和滑杠，丝杠台，电机。
14、所述真空取镁装置运行时，由电机驱动丝杠，控制取镁杆和取镁板深入到炉体内部，在取镁区域进行吸附镁蒸气，再经过卸镁区的刮镁器，将其刮取落入集镁仓内，再继续深入吸附镁蒸气，由两套取镁系统交替运行，保持取镁段内一直有一块取镁板在进行吸附。
15、由于反应时逸出的镁蒸气会再次与分解得到的硅进行合金化反应，即2mg+si→mg2si，或mg+si→mgsi，导致mg2si整体分解速率较慢或硅产率下降，因此必须及时排除在保温段产生的镁蒸气。因此特设计一种丝杠式取镁器，使其在取镁段和卸镁段往返运动，及时吸附逸出的镁蒸气高效安全的去除。
16、优选的，本专利技术中设置取镁段温度为350-450℃。当取镁段温度过高时，会导致硅和镁再次反应，产生硅化镁等成分，降低纳米硅的纯度和产率；而温度若过低，又会导致过细的镁粉快速沉积，细镁粉极易爆炸，会极大的提高生产过程的危险性。
17、本专利技术的丝杠式真空取镁装置为连续真空回转窑的一部分。连续真空回转窑一般由机械泵、罗茨泵和扩散泵组成真空系统，由磁流体结构体系组成动静密封系统，由电机减速盘等构成旋转系统，由加热丝和温控仪表组成温控系统，多级进料仓和出料仓，配置本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：将亚微米级硅化镁粉转移至连续真空回转窑中的进料仓中，在真空条件下，将硅化镁粉输送至连续真空回转窑的炉体中进行反应；首先在升温段运行1-2h对物料进行加热，升温段温度为400-500℃；在保温段运行1-4h进行硅化镁脱合金反应；再在取镁段运行3-6h；最后在降温段运行1-3h后，得到所述高纯度纳米硅材料。
2.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述硅化镁粉的平均粒径为200-800nm，纯度≥98%。
3.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述连续真空回转窑的炉体的转速为0.2-1.5 rpm/min，所述炉体的真空度为0.001-1Pa。
4.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述连续真空回转窑的炉体内物料装填量≤10%。
5.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述保温段温度为600-700℃，取镁段温度为350-4
6.一种真空取镁装置，其特征在于，用于根据权利要求1-5的方法制备纳米硅材料时进行取镁；所述真空取镁装置位于连续真空回转窑的尾端，位于连续真空回转窑的出料仓的上部；所述真空取镁装置包括两套取镁系统，所述取镁系统的结构包括：取镁腔体、取镁板、取镁杆、刮镁器、真空插板阀，丝杠腔体，丝杠座，丝杠和滑杠，丝杠台，电机；所述真空取镁装置运行时，由电机驱动丝杠，控制取镁杆和取镁板深入到炉体内部，在取镁区域进行吸附镁蒸气，再经过卸镁区的刮镁器，将其刮取落入集镁仓内，再继续深入吸附镁蒸气，由两套取镁系统交替运行，保持取镁段内一直有一块取镁板在进行吸附。
7.根据权利要求6所述的真空取镁装置，其特征在于，所述丝杠的长度为取镁段和冷却段炉体长度的1-1.2倍。
8.根据权利要求6所述的真空取镁装置，其特征在于，所述的取镁板在取镁段单次运行时间为另一块取镁板在非取镁段单次运行时间的1-4倍。
9.根据权利要求6所述的真空取镁装置，其特征在于，所述的取镁板在取镁段的单次运行时间为物料在取镁段运行时间的5-10%。
...【技术特征摘要】
1.高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：将亚微米级硅化镁粉转移至连续真空回转窑中的进料仓中，在真空条件下，将硅化镁粉输送至连续真空回转窑的炉体中进行反应；首先在升温段运行1-2h对物料进行加热，升温段温度为400-500℃；在保温段运行1-4h进行硅化镁脱合金反应；再在取镁段运行3-6h；最后在降温段运行1-3h后，得到所述高纯度纳米硅材料。
2.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述硅化镁粉的平均粒径为200-800nm，纯度≥98%。
3.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述连续真空回转窑的炉体的转速为0.2-1.5 rpm/min，所述炉体的真空度为0.001-1pa。
4.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述连续真空回转窑的炉体内物料装填量≤10%。
5.根据权利要求1所述的高安全连续制备高纯度纳米硅材料的方法，其特征在于，所述保温段温度为600-700℃，取镁段...
【专利技术属性】
技术研发人员：王桢，温广武，张俊亭，刘峰，
申请(专利权)人：山东硅纳新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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