【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池材料，具体涉及一种锂离子电池正极材料失锂量检测方法及补锂方法。
技术介绍
1、锂离子电池作为一种新型的能源储存和转化装置，具有工作电压高、能量密度高、功率密度高、循环寿命长以及环境友好等优点，广泛地应用于便携式电子设备、储能电网以及电动汽车等领域。目前市场上最常用的锂离子电池正极材料有钴酸锂(lco)、三元(lncmo)、四元(lncmm’o)、磷酸铁锂(lifepo4)、锰酸锂(lmo)几种。相比而言，多元正极材料的性能较好，但其价格也相应较高。
2、多元正极材料一般采用高温固相法制备，其工艺一般分为一烧、水洗、包覆三个工序，根据正极材料中含镍量的高低配合使用。锂离子电池正极材料失锂是一种多因制备方法中出现失误而出现的缺陷，如在混料过程中出现秤偏差、物料投错有可能出现；一烧的煅烧过程中气氛异常，煅烧设备的腔内压力过小，如＜-20pa，使得锂过度挥发，也可能出现失锂的缺陷。失锂的物料和正常的物料相比有以下几个特征：①物料偏软，②粒径偏小，③锂金属比偏小，④残碱偏低，⑤容量下降，⑥循环寿命下降。会极大影响正极材料的正常使用，但直接报废显然是极大的浪费，所以对其进行补锂，使得其能够正常使用成了最优选择。
3、想要补锂则需要先测量其失锂量，一般通过测试锂金属摩尔比的方式来进行。但由于锂是轻金属元素，无论是icp(电感耦合等离子体原子发射光谱仪)还是aas(原子吸收光谱)对该元素测试的偏差都较大，进而使得所得到的锂金属摩尔比也并不准确，最终会导致补锂效果不理想。
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中想要对失锂的锂离子电池进行补锂时，所测得的锂金属摩尔比并不准确，导致补锂效果不理想等缺陷，从而提供一种锂离子电池正极材料失锂量检测及补锂方法。
2、为此，本专利技术提供了如下技术方案。
3、本专利技术提供一种锂离子电池正极材料失锂量检测方法，包括如下步骤：s1：选用与待检测锂离子电池正极材料相同的前驱体、锂源、添加剂，配制一系列锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比已知的混合粉料；s2：将s1中得到的混合粉料进行煅烧，得正极材料；s3：将s2中得到的正极材料进行xrd测试，得到晶胞参数a；s4：以锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比为横坐标，晶胞参数a为纵坐标，得到标准曲线；s5：取待检测锂离子电池正极材料，进行xrd测试，得到晶胞参数a’；s6：将s5中得到的晶胞参数a’带入s4中得到的标准曲线，得待检测锂离子电池正极材料中的锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比的实际值，与制备待检测锂离子电池正极材料时的理论值对比计算，得到失锂量。
4、本专利技术提供一种锂离子电池正极材料失锂量检测方法中，在步骤s2煅烧混合粉料时，优选的，当失锂是由非煅烧参数的原因引起时，如物料投错、秤有误差等，煅烧的温度、时间、煅烧设备腔内压力等参数都采用与待检测锂离子电池正极材料相同的；当失锂是由煅烧参数的原因引起时，如煅烧设备腔内压力过小，则采用与待检测锂离子电池正极材料相同的煅烧温度、时间等，将煅烧设备腔内压力调整为正常值。
5、优选的，所述步骤s1中，一系列所述混合粉料中锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比为n，0.9≤n≤1.1。
6、优选的，所述步骤s1中，一系列所述混合粉料的份数为4～8份。
7、优选的，所述待检测锂离子电池正极材料包括钴酸锂正极材料，锂离子电池三元正极材料，锂离子电池四元正极材料中的任一种。
8、优选的，所述前驱体包括钴酸锂前驱体、ncm三元前驱体、nca三元前驱体、ncma四元前驱体中的任一种，具体包括但并不限于荆门格林美ncm50、ncm60、ncm83、常青cq52、cq83、光原a2pm51、海创xp83、容百m83ef、中冶瑞木2m583等系列的前驱体。
9、优选的，前驱体中的金属元素和添加剂中的金属元素的摩尔比为1：0～0.05。
10、优选的，当添加剂用量不为0时，所述添加剂包括氧化锆、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、氢氧化镁、氧化钛、氧化钨、氧化钇、碳酸锶中的至少一种。
11、优选的，所述步骤s2中，煅烧温度为600～1200℃，煅烧时间为3～12h。
12、优选的，所述步骤s2中，煅烧设备腔内压力为-20～15pa。
13、优选的，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂中的至少一种。
14、可选的，所述步骤s2中，煅烧后还包括粉碎、过筛的步骤；粉碎的作用是将正极材料粉碎至合适的粒径，过筛的作用是筛除异物。
15、优选的，粉碎得到的正极材料d50为3～15μm。
16、本专利技术还提供一种锂离子电池正极材料补锂方法，采用上述检测方法检测需补锂的锂离子电池正极材料的失锂量，根据所述失锂量称取锂源和需补锂的锂离子电池正极材料，使用所述步骤s2中的参数进行煅烧，得到补锂后的锂离子电池正极材料。
17、本专利技术提供的一种锂离子电池正极材料补锂方法中，优选的，当失锂是由非煅烧参数的原因引起时，如物料投错、秤有误差等，煅烧的温度、时间、煅烧设备腔内压力等参数都采用与需补锂的锂离子电池正极材料相同的；当失锂是由煅烧参数的原因引起时，如煅烧设备腔内压力过小，则采用与需补锂的锂离子电池正极材料相同的煅烧温度、时间等，将煅烧设备腔内压力调整为正常值。
18、本专利技术中，可将得到的正极材料应用于制备锂离子电池，锂离子电池的组成和制备方法均为领域内常规的，典型非限定性地，用于测试电性能的锂离子电池的制备方法为：将正极材料与导电剂乙炔炭黑、粘结剂pvdf按照质量比(80～90)：(15～5)：(10～5)比例混合均匀，加入适量的1-甲基-2吡咯烷酮球磨1小时配成浆料，均匀涂在铝片上，涂覆厚度50～55μm，烘干、压片制成正极片。以金属锂片为负极，电解液使用诺莱特lbc3021c11，组装成2032扣式电池。
19、本专利技术的有益效果有：
20、本专利技术提供的锂离子电池正极材料失锂量检测方法，包括如下步骤：s1：选用与待检测锂离子电池正极材料相同的前驱体、锂源、添加剂，配制一系列锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比已知的混合粉料；s2：将s1中得到的混合粉料进行煅烧，得正极材料；s3：将s2中得到的正极材料进行xrd测试，得到晶胞参数a；s4：以锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比为横坐标，晶胞参数a为纵坐标，得到标准曲线；s5：取待检测锂离子电池正极材料，进行xrd测试，得到晶胞参数a’；s6：将s5中得到的晶胞参数a’带入s4中得到的标准曲线，得待检测锂离子电池正极材料中的锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比的实际值，与制备待检测锂离子电池正极材料时的理论值对比计算，得到失锂量。该方法能够快速准确测定锂离子电池正极材料的失锂量，使补锂效果理想，降低生产的成本。进行xrd测试，利用晶胞参数来判定锂离子电池正极材料中的锂含量，所得结果准确度高。同时，在进行正极材料的研发时，会验证不同锂金属比，即本专利技术中不本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种锂离子电池正极材料失锂量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，一系列所述混合粉料中锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比为n，0.9≤n≤1.1。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，一系列所述混合粉料的份数为4～8份。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待检测锂离子电池正极材料包括钴酸锂正极材料，锂离子电池三元正极材料，锂离子电池四元正极材料中的任一种。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述前驱体包括钴酸锂前驱体、NCM三元前驱体、NCA三元前驱体、NCMA四元前驱体中的任一种。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，前驱体中的金属元素和添加剂中的金属元素的摩尔比为1：0～0.05；
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，煅烧温度为600～1200℃，煅烧时间为3～12h；
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述锂源包括氢氧化锂、
9.根据权利要求1至8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，煅烧后还包括粉碎、过筛的步骤；
10.一种锂离子电池正极材料补锂方法，其特征在于，包括如下步骤：使用如权利要求1至9任一项所述的检测方法检测需补锂的锂离子电池正极材料的失锂量，根据所述失锂量称取锂源和需补锂的锂离子电池正极材料，使用所述步骤S2中的参数进行煅烧，得到补锂后的锂离子电池正极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池正极材料失锂量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤s1中，一系列所述混合粉料中锂金属与前驱体中金属元素的摩尔比为n，0.9≤n≤1.1。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤s1中，一系列所述混合粉料的份数为4～8份。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待检测锂离子电池正极材料包括钴酸锂正极材料，锂离子电池三元正极材料，锂离子电池四元正极材料中的任一种。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述前驱体包括钴酸锂前驱体、ncm三元前驱体、nca三元前驱体、ncma四元前驱体中的任一种。
6.根据权利要求1所述的检测方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫国真，许开华，廖宁靖，张文艳，马驰，吴斌，
申请(专利权)人：格林美无锡能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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