【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及nmp回收提取，特别涉及一种高纯度nmp回收设备及回收工艺。
技术介绍
1、1-甲基-2-吡咯烷酮(简称nmp)是一种重要的化工溶剂，具有毒性小、沸点高、溶解力强、选择性好及稳定性好的特点。1-甲基-2-吡咯烷酮(nmp)在锂电池制造中大量应用。nmp在中性条件下比较稳定，但在酸性或碱性条件下易开环形成酸和其它产物，并且氧气、水分和温度都对nmp的分解都有影响。
2、目前，锂电池行业nmp的回收方法主要有多种，一种是通过精馏含nmp的混合液，由于nmp的沸点比较高，这种方法可有效去除水等杂质；另一种是由于nmp具有强极性，不溶于非极性溶剂，而溶于极性溶剂(如：三氯甲烷等)，可以通过萃取的方法得到纯度较高的nmp，另外，也有分子筛膜气化渗透等工艺。但上述方法在使用中都会导致不同量的nmp发生水解和氧化。nmp的水解和氧化的产物主要有n-甲基琥珀酰亚胺(nms)，其余还有少量的n-甲基乙酰胺、2-吡咯烷酮和1，3-环戊二酮。这些产物会污染nmp产品，使nmp的提纯达不到纯度电子级nmp的要求，需要后续的精制处理。或者在分子筛膜的应用中，污染分子筛膜，使之运行周期缩短，需要停工检修。
3、虽然对nmp回收系统通入氮气可起到保护作用，但还是会产生大量的副产物，一个是nmp溶液依然存留部分溶解的氧气，在加热的条件下，依然会有副反应的产生。另一个是目前nmp提纯的控制温度较高，在80℃时，nmp的水溶液就会变黄，有水解反应产生，目前工业生产过程中nmp回收的温度普遍在100℃以上，故减压精馏完的产品依然
4、综上，现有的nmp回收设备难以生产出高纯度nmp。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题为：提供一种高纯度nmp回收设备及基于该高纯度nmp回收设备的回收工艺。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案一为：一种高纯度nmp回收设备，包括脱氧脱水装置，所述脱氧脱水装置包括除氧预热器、第一脱氧器、脱水塔、脱水塔顶冷凝器、脱水塔顶回流罐、分子筛膜设备原料罐、分子筛膜管进料泵、分子筛膜前预热器、naa分子筛膜组件、第二脱氧器及分子筛膜后脱水罐；所述除氧预热器连接原料进管与第一脱氧器，脱水塔分别连接第一脱氧器、脱水塔顶冷凝器及分子筛膜设备原料罐；脱水塔顶回流罐连接脱水塔顶冷凝器及脱水塔；分子筛膜管进料泵连接分子筛膜设备原料罐与分子筛膜前预热器；naa分子筛膜组件分别连接分子筛膜前预热器、分子筛膜设备原料罐及第二脱氧器。
3、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案二为：一种高纯度nmp回收工艺，基于上述高纯度nmp回收设备。
4、本专利技术的有益效果在于：本高纯度nmp回收设备能够实现原料液预处理脱氧、低温处理脱水、及脱水后高温短停留时间精制，处理完成后的nmp产品几乎无副产物，可以用来生产高纯度电子级nmp。
5、低温脱水脱氧：在50～55℃下脱氧，在80℃以下脱水塔脱水，在80～95℃naa分子筛膜组件提纯；
6、减少高温精制的停留时间：采用刮板降膜蒸发再沸器的停留时间大约在5～10s，再沸器出口未气化的物料冷却到90℃，降温过程的停留时间大约控制在10～20s，总停留时间控制在30s以内，更大程度减少了nmp氧化分解的发生，可以获得高纯度电子级nmp。
7、由于本高纯度nmp回收设备上低温脱水脱氧，因此，有效地改善了naa分子筛膜组件因被nmp分解的小分子污染而需要频繁检修的现象，从源头解决了nmp氧化及分解引发的检修麻烦的问题，极大延长了naa分子筛膜组件的使用寿命和检修周期，利于提高生产效率。
8、对于一些物料仅仅含水或者生产工业级nmp产品时，只需使用本nmp回收设备中的脱氧脱水装置即可，而无需使用精制装置，可见本nmp回收设备具有使用灵活性高的优势。
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1.一种高纯度NMP回收设备，其特征在于：包括脱氧脱水装置，所述脱氧脱水装置包括除氧预热器、第一脱氧器、脱水塔、脱水塔顶冷凝器、脱水塔顶回流罐、分子筛膜设备原料罐、分子筛膜管进料泵、分子筛膜前预热器、NaA分子筛膜组件、第二脱氧器及分子筛膜后脱水罐；所述除氧预热器连接原料进管与第一脱氧器，脱水塔分别连接第一脱氧器、脱水塔顶冷凝器及分子筛膜设备原料罐；脱水塔顶回流罐连接脱水塔顶冷凝器及脱水塔；分子筛膜管进料泵连接分子筛膜设备原料罐与分子筛膜前预热器；NaA分子筛膜组件分别连接分子筛膜前预热器、分子筛膜设备原料罐及第二脱氧器。
2.根据权利要求1所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器包括箱体，所述箱体内设有若干个隔板，所述隔板将所述箱体的内部空间分隔为多个腔室，所述腔室上部为气相空间，所述腔室的下部为液相空间，所述隔板的下部将所述腔室的液相空间分隔为底部连通的第一空间和第二空间，前一所述腔室的所述第二空间与相邻的后一所述腔室的所述气相空间连通；每个所述腔室的上部均具有连通对应的所述气相空间的抽真空孔，除位于末端的所述腔室以外的其他所述腔室的下部均具有连通所
3.根据权利要求2所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器中所述溢流堰的深度为3～6mm。
4.根据权利要求2所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器中至少部分所述腔室的所述第二空间内设有连通所述气体通入口的曝气装置。
5.根据权利要求2所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器还包括气液混合泵，除位于末端的所述腔室以外的其他所述腔室的下部均具有连通所述第一空间的液体出口，所述气液混合泵的输出口连通所述气体通入口，所述气液混合泵的进口连通所述液体出口。
6.根据权利要求2所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器中所述溢流堰的脱气温度比流经其上的溶剂的泡点低2～3℃。
7.根据权利要求2所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：所述隔板包括由上至下依次相连的第一竖向段、倾斜段和第二竖向段，所述第一竖向段与第二竖向段平行，所述倾斜段与所述第一竖向段之间的夹角大于或等于90°，且小于或等于110°。
8.根据权利要求1所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：还包括精制装置，所述精制装置包括精制塔原料罐、精制塔进料泵、精制塔刮板降膜蒸发再沸器、精制塔、精制塔釜出料冷却器、精制塔塔釜液暂存罐、精制塔返料及塔釜出料泵及第三脱氧器；所述精制塔原料罐连接第二脱氧器与精制塔进料泵；精制塔刮板降膜蒸发再沸器连接精制塔的下部与精制塔进料泵；精制塔釜出料冷却器连接精制塔的底部与精制塔塔釜液暂存罐；精制塔塔釜液暂存罐连接精制塔返料及塔釜出料泵，精制塔返料及塔釜出料泵连接外界与第三脱氧器，第三脱氧器连接所述精制塔原料罐；精制塔具有塔身侧出料口。
9.根据权利要求8所述的高纯度NMP回收设备，其特征在于：所述精制装置还包括NMP产品冷却罐，所述NMP产品冷却罐连接塔身侧出料口。
10.一种高纯度NMP回收工艺，其特征在于：基于权利要求1-9中任意一项所述的高纯度NMP回收设备。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度nmp回收设备，其特征在于：包括脱氧脱水装置，所述脱氧脱水装置包括除氧预热器、第一脱氧器、脱水塔、脱水塔顶冷凝器、脱水塔顶回流罐、分子筛膜设备原料罐、分子筛膜管进料泵、分子筛膜前预热器、naa分子筛膜组件、第二脱氧器及分子筛膜后脱水罐；所述除氧预热器连接原料进管与第一脱氧器，脱水塔分别连接第一脱氧器、脱水塔顶冷凝器及分子筛膜设备原料罐；脱水塔顶回流罐连接脱水塔顶冷凝器及脱水塔；分子筛膜管进料泵连接分子筛膜设备原料罐与分子筛膜前预热器；naa分子筛膜组件分别连接分子筛膜前预热器、分子筛膜设备原料罐及第二脱氧器。
2.根据权利要求1所述的高纯度nmp回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器包括箱体，所述箱体内设有若干个隔板，所述隔板将所述箱体的内部空间分隔为多个腔室，所述腔室上部为气相空间，所述腔室的下部为液相空间，所述隔板的下部将所述腔室的液相空间分隔为底部连通的第一空间和第二空间，前一所述腔室的所述第二空间与相邻的后一所述腔室的所述气相空间连通；每个所述腔室的上部均具有连通对应的所述气相空间的抽真空孔，除位于末端的所述腔室以外的其他所述腔室的下部均具有连通所述第二空间的气体通入口，每个所述腔室的所述气相空间内均设有溢流堰，所述箱体上设有溶剂进口和溶剂出口，位于首端的所述腔室的所述溢流堰连通所述溶剂进口，位于末端的所述腔室的第二空间连通所述溶剂出口。
3.根据权利要求2所述的高纯度nmp回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器中所述溢流堰的深度为3～6mm。
4.根据权利要求2所述的高纯度nmp回收设备，其特征在于：所述第一脱氧器中至少部分所述腔室的所述第二空间内设有连通所述气体通入口的曝气装...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫拥军，李天游，孟继李，祝春芳，
申请(专利权)人：广东天瑞德新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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