【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及nmp回收液提纯，特别涉及一种nmp间歇精馏设备及工艺。
技术介绍
1、精馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。精馏按操作方式不同可以分为连续精馏和间歇精馏，间歇精馏就是将待处理的物料一次加入到精馏塔的塔釜中，然后加热进行精馏，直到塔釜或塔顶产品符合要求为止，不合格物料排出，排出物料后，再加入新一批物料进行精馏，其精馏塔没有精馏段和提馏段之分。间歇精馏操作时，釜液经间接加热至沸腾，釜中产生的蒸汽上升到精馏塔内，在此进行热的交换和质的交换，塔内上升的蒸汽从塔顶引至冷凝器，冷凝器所得冷凝液的一部分再引至塔顶的塔板，作为回流。若需要获得不同沸点范围的馏出液时，应设立若干个储罐，按沸点不同，分别收集。间歇精馏通常进行到釜中液体达到指定组成为止，因此，间歇精馏与连续精馏相比，具有特点：间歇精馏是间断进料，因而塔釜、塔顶不能连续出料；出料的浓度随时间而变；间歇精馏具有生产能力较小，但建设投资少，不需要精密昂贵的控制仪表等特点，适用于小型生产。
2、1-甲基-2-吡咯烷酮(简称nmp)是一种重要的化工溶剂，具有毒性小、沸点高、溶解力强、选择性好及稳定性好的特点。1-甲基-2-吡咯烷酮(nmp)在锂电池制造中大量被应用。目前，锂电池行业nmp的回收方法主要有多种，应用最多的是通过连续精馏含nmp的混合液，可有效去除水等杂质。
3、业内普遍不采用间歇精馏回收nmp的原因在于：nmp在中性条件下比较稳定，但在酸性或碱性条件下易开环形成酸和其它产
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提出一种nmp间歇精馏设备及工艺，旨在解决现有的nmp回收设备结构复杂、nmp回收提纯量少的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案一为：一种nmp间歇精馏设备，包括间歇精馏塔、刮板降膜蒸发再沸器、再沸器泵、塔顶冷凝器、塔顶真空冷凝器、原料及中间产物输送泵、水接收罐、中间产物接收罐、产品接收罐及回流控制器；
3、间歇精馏塔的顶部连接所述塔顶冷凝器，所述塔顶冷凝器的一路出口连接塔顶真空冷凝器，另一路出口连接回流控制器；
4、回流控制器的一路出口连接所述间歇精馏塔，另一路出口分别连接水接收罐、中间产物接收罐及产品接收罐；
5、原料及中间产物输送泵分别连接间歇精馏塔、中间产物接收罐及原料进料管；
6、再沸器泵分别连接所述间歇精馏塔与刮板降膜蒸发再沸器，所述再沸器泵为气液混合泵，所述再沸器泵具有用于通入氮气的进气口；
7、刮板降膜蒸发再沸器连接间歇精馏塔。
8、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案二为：一种nmp间歇精馏工艺，基于上述nmp间歇精馏设备。
9、在一实施例中，nmp间歇精馏工艺包括前处理阶段和精馏阶段，所述前处理阶段包括如下步骤：
10、利用原料及中间产物输送泵将nmp废液输送至间歇精馏塔中；
11、向间歇精馏塔通入氮气以置换间歇精馏塔中的空气；
12、开启间歇精馏塔的真空系统，维持塔顶压力8～9kpa，开启塔釜的夹套加热系统，塔顶进行全回流；
13、待间歇精馏塔塔釜内nmp废液的温度达到泡点温度以下0℃-6℃时进行脱氧处理，脱氧处理过程为，再沸器泵抽出间歇精馏塔中的nmp废液并往nmp废液中混入氮气后，将nmp废液输送回间歇精馏塔塔釜；
14、脱氧处理完成后，关闭再沸器泵的进气口以及再沸器泵与间歇精馏塔的通路，开启再沸器泵与刮板降膜蒸发再沸器的通路，以对nmp废液进行加热蒸发处理；
15、在加热过程中，刮板降膜蒸发再沸器将nmp废液蒸发，气相部分进入间歇精馏塔塔柱，未气化部分的液相进入间歇精馏塔塔釜；
16、待间歇精馏塔塔釜温度达到设定温度以及间歇精馏塔回流温度稳定，进行精馏阶段，所述精馏阶段包括如下步骤：
17、打开回流控制器与水接收罐的通路，维持间歇精馏塔塔顶压力不变，调节回流比和加热功率，进行水分采出；
18、关闭回流控制器与水接收罐的通路，打开回流控制器与中间产物接收罐的通路，调节回流比、加热功率及间歇精馏塔塔顶压力，进行中间产物的采出；
19、关闭回流控制器与中间产物接收罐的通路，打开回流控制器与产品接收罐的通路，维持间歇精馏塔塔顶压力不变，调节回流比和加热功率，进行nmp产品的采出。
20、本专利技术的有益效果在于：nmp间歇精馏设备中，利用气液混合泵作为再沸器泵配合间歇精馏塔的真空环境，可以在间歇精馏开始前对原料进行脱氧(液相溶解的氧气会造成nmp的水解和氧化，所以间歇精馏能否达到良好的收率及纯度，液相除氧格外重要)，利于减少副反应的产生，改善nmp的氧化分解，提高nmp回收提纯量；采用刮板降膜蒸发再沸器作为再沸器，物料在刮板降膜蒸发再沸器的停留时间短，副反应发生的概率得以降低，从而更大程度地改善nmp的氧化分解，提高nmp回收提纯量；本nmp间歇精馏设备整体部件少，投入资金成本低，整体构造简单，适用于小型撬装化设计。
21、nmp间歇精馏工艺，整合了原来连续精馏的预处理、脱水、精制及重组分处理等工序，集成在一套设备内，同一nmp间歇精馏设备能够对nmp废液进行不同阶段的处理，利于简化nmp提纯流程，提高nmp的回收提纯量。本nmp间歇精馏工艺简单实用，能很好的针对锂电池行业的小型生产企业nmp废液提纯量少，废液中nmp含量不稳定等特点。
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1.一种NMP间歇精馏设备，其特征在于：包括间歇精馏塔、刮板降膜蒸发再沸器、再沸器泵、塔顶冷凝器、塔顶真空冷凝器、原料及中间产物输送泵、水接收罐、中间产物接收罐、产品接收罐及回流控制器；
2.根据权利要求1所述的NMP间歇精馏设备，其特征在于：还包括连接所述水接收罐的水输送泵。
3.根据权利要求1所述的NMP间歇精馏设备，其特征在于：还包括连接所述产品接收罐的产品输送泵。
4.根据权利要求1所述的NMP间歇精馏设备，其特征在于：所述间歇精馏塔中的填料为BX500丝网填料，填料高度为3m～6m。
5.一种NMP间歇精馏工艺，其特征在于：基于权利要求1-4中任意一项所述的NMP间歇精馏设备。
6.根据权利要求5所述的NMP间歇精馏工艺，其特征在于：包括前处理阶段和精馏阶段，所述前处理阶段包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述的NMP间歇精馏工艺，其特征在于：所述前处理阶段中，脱氧处理过程循环至少两次。
8.根据权利要求6所述的NMP间歇精馏工艺，其特征在于：进行水分采出时，夹套加热系统的加热功率为满负
9.根据权利要求6所述的NMP间歇精馏工艺，其特征在于：进行中间产物的采出时，夹套加热系统的加热功率为满负荷的30％～40％，间歇精馏塔塔顶压力从8～9kpa降低到2～3kpa，间歇精馏塔塔顶回流比调制为0.2～0.4。
10.根据权利要求6所述的NMP间歇精馏工艺，其特征在于：进行NMP产品的采出时，夹套加热系统的加热功率为满负荷的30％～40％，间歇精馏塔塔顶压力维持2～3kpa不变，间歇精馏塔塔顶回流比调制为0.5～1.2。
...【技术特征摘要】
1.一种nmp间歇精馏设备，其特征在于：包括间歇精馏塔、刮板降膜蒸发再沸器、再沸器泵、塔顶冷凝器、塔顶真空冷凝器、原料及中间产物输送泵、水接收罐、中间产物接收罐、产品接收罐及回流控制器；
2.根据权利要求1所述的nmp间歇精馏设备，其特征在于：还包括连接所述水接收罐的水输送泵。
3.根据权利要求1所述的nmp间歇精馏设备，其特征在于：还包括连接所述产品接收罐的产品输送泵。
4.根据权利要求1所述的nmp间歇精馏设备，其特征在于：所述间歇精馏塔中的填料为bx500丝网填料，填料高度为3m～6m。
5.一种nmp间歇精馏工艺，其特征在于：基于权利要求1-4中任意一项所述的nmp间歇精馏设备。
6.根据权利要求5所述的nmp间歇精馏工艺，其特征在于：包括前处理阶段和精馏阶段，所述前处理阶段包括如下步骤：<...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫拥军，李天游，孟继李，祝春芳，
申请(专利权)人：广东天瑞德新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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