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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机非金属材料可控制备,具体涉及一种快速制备六羟基锡酸盐微纳米立方体的通用方法。
技术介绍
1、锡基过渡金属混合氢氧化物msn(oh)6(m = zn、co、fe、ni等)是钙钛矿家族的重要成员,它们特殊的结构以及优异的物理和化学性质,使其在催化剂、光催化剂、气体传感器和化学电源等领域存在广泛应用。目前,合成msn(oh)6微纳米立方体公开的方法较多,包括:共沉淀法、水热法、溶剂热法、微波法等等,但上述方法均存在如下一种或几种缺陷或问题:1)耗时长、不经济,需要借助特殊的反应装置或仪器设备;2)不具有通用性,通常只能合成指定的单一目标产物,例如通过对上述任一种合成方法的类比、借鉴或想象均无法合成nisn(oh)6立方体,这导致nisn(oh)6立方体的研究报道寥寥无几,说明即便是单纯合成nisn(oh)6立方体仍旧是一种挑战;3)无法对过渡金属离子m的组分和含量进行有效调控,导致其性能欠佳。显然,开发一种简单、有效、快速、易拓展的通用方法合成msn(oh)6(m = zn、co、fe、ni等)立方体对推动此类材料的发展与应用具有重要的理论意义和商业价值。
技术实现思路
1、鉴于现有技术的上述缺点、不足或问题,本专利技术提供一种制备msn(oh)6(m = zn、co、fe、ni等)立方体的通用方法,其解决了现有方法耗时长、不经济,不具有拓展性和普适性,难以合成nisn(oh)6立方体以及无法有效调控过渡金属离子m的组分和含量等技术问题。
2、为了达到上述目
3、步骤1、将naoh溶于去离子水中,再向该透明溶液中加入五水四氯化锡形成均匀溶液a,然后将溶液a加热并使温度恒定在75~85℃;
4、步骤2、将金属盐和柠檬酸钠溶于去离子水中,形成均匀溶液b;
5、步骤3、在搅拌条件下,将一定体积的氨水倒入溶液a中,然后迅速倒入溶液b,并使其在75~85℃恒温下反应1~3h,待反应结束经固液分离、洗涤干燥后,即可获得msn(oh)6立方体,m选自zn、co、fe、ni中的一种或多种)。
6、优选地,所述的a溶液的体积为100~500 ml;naoh溶液的浓度为2-4 m;五水四氯化锡物质的量为2 ~10 mmol。
7、优选地,所述的金属盐和柠檬酸钠与五水四氯化锡物质的量之比为等摩尔比;所述的金属盐为氯化锌、六水氯化钴、四水氯化亚铁和六水氯化镍中的一种或几种。
8、优选地,所述的搅拌条件为200~500 r/min;氨水为市售浓氨水,浓度为13-15 m。
9、所述的溶液b迅速倒入是指在1~10 s内完成。
10、本专利技术的有益效果是:①合成方法简单易行、耗时短,对仪器设备要求较低,产物批次稳定,结构和形貌可重现性高,易拓展、可实现批量制备。②具有通用性和普适性,可用于制备多种锡基过渡金属混合氢氧化物,包括对难以制备的nisn(oh)6立方体同样可行。③能够实现对过渡金属组分和含量的有效调控,获得复杂的多元材料,如:co xni1- xsn(oh)6和zn xco1- xsn(oh)6等。④有效扩充了锡基过渡金属混合氢氧化物的种类和类别,使其性能更加丰富,并具有显著的竞争力和广阔的应用前景。
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1.一种快速制备MSn(OH)6立方体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的A溶液的体积为100~500 mL;NaOH溶液的浓度为2-4 M;五水四氯化锡物质的量为2 ~10 mmol。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的金属盐和柠檬酸钠与五水四氯化锡物质的量之比为等摩尔比;所述的金属盐为氯化锌、六水氯化钴、四水氯化亚铁和六水氯化镍中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的搅拌条件为200~500r/min;氨水为市售浓氨水,浓度为13-15 M。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的溶液B迅速倒入是指在1~10 s内完成。
【技术特征摘要】
1.一种快速制备msn(oh)6立方体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的a溶液的体积为100~500 ml;naoh溶液的浓度为2-4 m;五水四氯化锡物质的量为2 ~10 mmol。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的金属盐和柠檬酸钠与五水四氯化锡...
【专利技术属性】
技术研发人员:颜波,钟美华,林礼琛,李涯皓,曹金,陶华超,张露露,杨学林,
申请(专利权)人:三峡大学,
类型:发明
国别省市:
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