【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于2-氯-5-氯甲基噻唑测试，具体涉及一种高效液相色谱法测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑含量的方法。
技术介绍
1、农药的生产过程中会产生大量的废盐，为了提纯目标产物，人们会不断将产生的废盐移除，而这种被移除的废盐中掺杂着未反应的原料、副产物、残留的农药，由于废盐中存在着未反应的原料、副产物、残留的农药这些有害物质，需要经过一定的处理才能将废盐进行安全填埋或综合利用。其中，新烟碱类杀虫剂生产过程中产生的废盐中常常存在2-氯-5-氯甲基噻唑，废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑含量的高低直接决定着下一步废盐的处理方法，因此准确的测量废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的含量具有非常重要的经济意义。
2、许志刚，吉洋《新烟碱类杀虫剂的样品前处理和检测方法研究进展》介绍了新烟碱类杀虫剂的样品前处理技术,包括固相萃取法、分散固相萃取法、分散液-液微萃取法、分子印迹法、亚临界流体萃取法等:综合报道了新烟碱类杀虫剂的检测方法,如高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱检测法、电化学法、酶免疫检测法等,为从事农产品安全检测、生态风险评估和污染管理的工作人员提供检测方面的技术支持。
3、张婧文，杨瑞琴《新烟碱类杀虫剂检验方法研究进展》介绍了新烟碱类杀虫剂常用的前处理方法有分散液液微萃取法、固相萃取法、quechers法等；常用的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、传感器法等。
4、陈一萍，王志德《新烟碱类杀虫剂的研究进展与分析方法概述》介绍了新烟碱类杀虫剂的样品前处理与仪器分析
5、以上3种文献均笼统介绍了新烟碱类杀虫剂的前处理方法和分析方法，并未直接针对合成新烟碱类化合物产生的废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑含量的测定方法进行介绍，不能对实验操作起到直接的指导作用，缺乏针对性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种测定新烟碱类杀虫剂中间体2氯-5氯甲基噻唑的高效液相色谱法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的分析方法的步骤是：
3、将待检测样品经乙腈超声提取，收集提取液，通过液相色谱测定提取液中2-氯-5-氯甲基噻唑的含量；所述待检测样品为制备新烟碱类化合物过程中产生的废盐。
4、所述新烟碱类化合物为制备过程中有2-氯-5-氯甲基噻唑参与反应的化合物。
5、所述液相色谱条件为：色谱柱：symmetry色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，进样体积：10μl，柱温：30℃；检测波长：254nm，检测器：紫外检测器，流动相流速为1.0ml/min，流动相为乙腈与水的混合溶液。
6、所述柱温为30℃，流动相流速为1.0ml/min。
7、所述流动相洗脱条件为：0～10min，流动相中乙腈的体积分数为25％，水的体积分数为75％。
8、具体测试步骤为：
9、1)样品前处理：称取待检测样品于三角瓶中，加入一定体积的乙腈，超声提取30min，收集提取液；
10、2)过滤：将提取液用0.45μm滤膜过滤后收集滤液，于4℃下保存，待测；
11、3)将2)中得到的滤液进行高效液相色谱测量。
12、进一步的，步骤1)中待检测样品与乙腈的质量体积比g：ml为：1:5～10。本专利技术所具有的优点：
13、本专利技术采用液相色谱法测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑，开发了废盐中新烟碱类杀虫剂中间体2-氯-5-氯甲基噻唑含量的检测方法，能够实现对废盐样品中2-氯-5-氯甲基噻唑的准确定性及定量。色谱峰型好、检测方法简单高效、灵敏度高、检测成本低，对于样品中目标物和杂质达到最佳分离效果，见图3，并且减少了盐含量较高的样品对仪器损伤。
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1.一种高效液相色谱测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于：将待检测样品经乙腈超声提取，收集提取液，通过液相色谱测定提取液中2-氯-5-氯甲基噻唑的含量；所述待检测样品为制备新烟碱类化合物过程中产生的废盐。
2.按权利要求1所述的测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于：所述液相色谱条件为：色谱柱：Symmetry色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，进样体积：10μL，柱温：30～40℃；检测波长：254nm，检测器：紫外检测器，流动相流速为0.8～1.0ml/min，流动相为乙腈与水的混合溶液。
3.按权利要求2所述的测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于：所述流动相洗脱条件为：0～10min，流动相中乙腈的体积分数为25％，水的体积分数为75％。
4.按权利要求3所述的测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于：
5.按权利要求4所述的测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于：1)中待检测样品与乙腈的质量体积比g：mL为：1:5～10。
【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于：将待检测样品经乙腈超声提取，收集提取液，通过液相色谱测定提取液中2-氯-5-氯甲基噻唑的含量；所述待检测样品为制备新烟碱类化合物过程中产生的废盐。
2.按权利要求1所述的测定废盐中2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于：所述液相色谱条件为：色谱柱：symmetry色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，进样体积：10μl，柱温：30～40℃；检测波长：254nm，检测器：紫外检测器，流动相...
【专利技术属性】
技术研发人员：高姗，侯松嵋，胡锦英，张琳，喻婷，冯宇，宋倩楠，
申请(专利权)人：沈阳沈化院测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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