一种快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法技术

本发明专利技术属于农药残留检测技术领域，特别是涉及一种快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，即检测吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的方法。通过检测动物源食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量，进一步计算得到精吡氟禾草灵残留量；所述动物源食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量检测方法为：向待检测动物源食品中加入乙腈，超声研磨后再离心得上清液，取上清液净化后过有机滤膜，而后将过滤后上清液经高效液相色谱串联质谱定量和/或定性来完成对样品中吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的检测。本发明专利技术首次建立动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的检测方法，通过建立一种高效液相色谱串联质谱法快速检测动物源性食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量，进而计算出精吡氟禾草灵的残留量。本方法简单方便、易于操作，能够满足吡氟禾草灵和吡氟禾草酸在动物源性食品中的快速检测和精准确证的要求。食品中的快速检测和精准确证的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法


[0001]本专利技术属于农药残留检测
，特别是涉及一种快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，即检测吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的方法。

技术介绍

[0002]精吡氟禾草灵(fluazifop
‑
P
‑
butyl)，化学名称：(R)
‑2‑
[4
‑
(5
‑
三氟甲基
‑2‑
吡啶氧基)苯氧基]丙酸丁酯，由日本石原产业公司研制，并与ICI(现为Syngenta公司)共同开发，1983年上市的一种脂肪酸合成抑制剂，抑制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)的合成。其作用方式主要通过叶片吸收，水解成吡氟禾草酸，在木质部和韧皮部传导。精吡氟禾草灵作为一种芳氧苯氧丙酸类除草剂，主要登记于冬油菜、大豆、棉花、甜菜和花生等作物，用于防治其田间杂草。
[0003][0004]精吡氟禾草灵残留物为吡氟禾草灵和吡氟禾草酸之和(GB 2763
‑
2021)，故本专利技术检测精吡氟禾草灵的残留量，即是对吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的检测。因为精吡氟禾草灵是吡氟禾草灵的有效体(R)，所以本专利技术中吡氟禾草灵的检测方法同样适用于精吡氟禾草灵的检测。
[0005][0006]目前国内已报道的关于精吡氟禾草灵残留检测的文章极少，且分析对象均属于植物源性食品类。动物源性食品是可食用的动物组织以及蛋和奶，该食品中样品净化需去除的杂质脂肪和蛋白含量高，由于动物源性食品与植物源性食品物质组成有较大差异，一般
不能简单将植物源食品检测方法转移到动物源食品上检测。目前国内尚无关于动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的检测方法，因此，专利技术一种快速高效检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，即检测吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的方法是非常必要的。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，填补了其在生牛乳、鸡肉和猪肝等动物源性食品中农药残留检测方法的空白。该方法操作简便，提取效果好，分析时间短，具有快速、准确、高效的特点。
[0008]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0009]一种快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，其特征在于，通过检测动物源食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量，进一步计算得到精吡氟禾草灵残留量；所述动物源食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量检测方法为：向待检测动物源食品中加入乙腈，超声研磨后再离心得上清液，取上清液净化后过有机滤膜，而后将过滤后上清液经高效液相色谱串联质谱定量和/或定性来完成对样品中吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的检测。
[0010]高效液相色谱串联质谱测定数据由吡氟禾草灵和吡氟禾草酸标准曲线获得其含量；其中，标准曲线的绘制以吡氟禾草灵和吡氟禾草酸标准品混合配得吡氟禾草灵和吡氟禾草酸混合标准溶液，而后配制成不同浓度的一系列混合标准溶液，对所得不同浓度的混合标准溶液采用色谱条件进样检测，而后以混合标准溶液质量浓度为横坐标、对应的监测离子峰面积为纵坐标，作标准曲线。
[0011]所述高效液相色谱串联质谱检测条件为：
[0012]高效液相色谱条件：Agilent Extend
‑
C18 50
×
2.1mm 3.5um色谱柱，洗脱液为乙腈和水(含0.1％甲酸)溶液，柱温为35.0℃，流速为0.400mL/min，进样量为5.00μL；
[0013]质谱条件为：电喷雾离子源AJS ESI，干燥气温度为280℃，干燥气流速为7L/min，正、负离子喷雾电压为3500V，雾化气(氮气)压力为35psi，鞘气温度为325℃，鞘气流速为11L/min，毛细管电压为3500V，多重反应监测(MRM)。
[0014]高效液相色谱串联质谱检测，正离子模式扫描吡氟禾草灵，保留时间为1.778min；负离子模式扫描吡氟禾草酸，保留时间为1.378min。
[0015]向待检测动物源食品中加入乙腈，放入研磨珠，先超声提取，再研磨，然后加入氯化钠，漩涡混匀后离心，取上清液加入PSA和C18，漩涡混匀后，取上清液过0.22μm有机系滤膜，待用。
[0016](1)储备液的配制：分别取吡氟禾草灵和吡氟禾草酸标准品用乙腈溶解配得吡氟禾草灵和吡氟禾草酸储备液；
[0017](2)样品前处理：取待检测动物源食品加入乙腈，放入研磨珠，先超声提取，再于高通量组织研磨仪研磨，然后加入氯化钠，漩涡混匀后离心，取上清液加入PSA和C18，漩涡混匀后取上清液过0.22μm有机系滤膜，待高效液相色谱串联质谱检测；
[0018](3)标准工作溶液的配制：取吡氟禾草灵储备液和吡氟禾草酸储备液混合，配得吡氟禾草灵和吡氟禾草酸混合标准溶液，将动物源食品空白样品按上述步骤(2)前处理提取、净化后，用于稀释吡氟禾草灵和吡氟禾草酸混合标准溶液，对所得不同浓度的混合标准溶
液采用液质条件进样检测，而后以混合标准溶液质量浓度为横坐标、对应的监测离子峰面积为纵坐标，作标准曲线；
[0019](4)将步骤(2)处理后的待检测动物源食品溶液经高效液相色谱串联质谱检测，由标准曲线得到吡氟禾草灵和吡氟禾草酸在待检测动物源食品中的残留量，通过计算得到精吡氟禾草灵的残留量。
[0020]进一步的步骤(2)样品前处理：取待检测动物源食品加入乙腈，放入15mm研磨珠，先超声提取10min，再于高通量组织研磨仪以1000次/min研磨5min，然后加入氯化钠，漩涡混匀约30秒后离心，5000r/min，离心3min，取上清液加入PSA和C18，漩涡混匀约30秒后取上清液过0.22μm有机系滤膜，待高效液相色谱串联质谱检测；
[0021]所述动物源食品为生牛乳、鸡肉、猪肝、鸡蛋、鸡肝、猪肉和猪脂肪。
[0022]生牛乳与乙腈的用量比(g/mL)为1：1
‑
1：10；鸡肉或猪肝与乙腈的用量比(g/mL)为1：6
‑
1：10。
[0023]优选的，生牛乳与乙腈的用量比(g/mL)为1：2；优选的，鸡肉或猪肝与乙腈的用量比(g/mL)为1：8。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0025]1.本专利技术首次建立动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的检测方法，通过建立一种高效液相色谱串联质谱法快速检测动物源性食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量，进而计算出精吡氟禾草灵的残留量。本方法简单方便、易于操作，能够满足吡氟禾草灵和吡氟禾草酸在动物源性食品中的快速检测和精准确证的要求。
[0026]2.本专利技术前处理过程相对简单，过程中仅使用一种有机试剂，且毒性较低、用量较少，对操作人员相对安全，符合节约性和安全性的要求，适合推广使用。
[0027]3.本专利技术具有分析快速的特点，有效提高了试验效率，本专利技术通过对液相条件和质谱条件的优化，提高了分离效率，缩短了样品分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，其特征在于，通过检测动物源食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量，进一步计算得到精吡氟禾草灵残留量；所述动物源食品中的吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的残留量检测方法为：向待检测动物源食品中加入乙腈，超声研磨后再离心得上清液，取上清液净化后过有机滤膜，而后将过滤后上清液经高效液相色谱串联质谱定量和/或定性来完成对样品中吡氟禾草灵和吡氟禾草酸的检测。2.根据权利要求1所述的快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，其特征在于，高效液相色谱串联质谱测定数据由吡氟禾草灵和吡氟禾草酸标准曲线获得其含量；其中，标准曲线的绘制以吡氟禾草灵和吡氟禾草酸标准品混合配得吡氟禾草灵和吡氟禾草酸混合标准溶液，而后配制成不同浓度的一系列混合标准溶液，对所得不同浓度的混合标准溶液采用色谱条件进样检测，而后以混合标准溶液质量浓度为横坐标、对应的监测离子峰面积为纵坐标，作标准曲线。3.根据权利要求1所述的快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，其特征在于，所述高效液相色谱串联质谱检测条件为：高效液相色谱条件：Agilent Extend
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C18 50
×
2.1mm 3.5um色谱柱，洗脱液为乙腈和水(含0.1％甲酸)溶液，柱温为35.0℃，流速为0.400mL/min，进样量为5.00μL；质谱条件为：电喷雾离子源AJS ESI，干燥气温度为280℃，干燥气流速为7L/min，正、负离子喷雾电压为3500V，雾化气(氮气)压力为35psi，鞘气温度为325℃，鞘气流速为11L/min，毛细管电压为3500V，多重反应监测(MRM)。4.根据权利要求1所述的快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，其特征在于，高效液相色谱串联质谱检测，正离子模式扫描吡氟禾草灵，保留时间为1.778min；负离子模式扫描吡氟禾草酸，保留时间为1.378min。5.根据权利要求1所述的快速检测动物源性食品中精吡氟禾草灵残留量的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：张双，黄成田，贾福艳，关鑫，宋航，郭红霞，黄鑫，孙玉龙，温鹏，
申请(专利权)人：沈阳沈化院测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：