一种氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为：色谱柱：苯基氨基甲酸酯共价键合硅胶填充柱；流动相：以体积比50

【技术实现步骤摘要】
一种氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法


[0001]本专利技术涉及色谱分析
，具体涉及一种氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法。

技术介绍

[0002]山莨菪碱是一种具有广泛药用价值的生物碱，广泛应用于药物研究和临床治疗领域。然而，山莨菪碱存在多种异构体，这些异构体的存在可能会对其药效产生不同的影响。因此，准确、快速地检测和区分山莨菪碱异构体具有重要意义。目前，已有多种山莨菪碱异构体的检测方法，包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱法(MS)等。然而，这些方法存在一些局限性，如需要复杂的样品处理步骤、检测时间长、需要昂贵的设备和试剂等，限制了其在实际应用中的广泛使用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，能够实现对山莨菪碱异构体的高效、快速、准确的检测。
[0004]所述的氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为：
[0005]色谱柱：苯基氨基甲酸酯共价键合硅胶填充柱；
[0006]流动相：以体积比50
‑
70:30
‑
50:0.1的正己烷
‑
乙醇
‑
二乙胺为流动相；
[0007]检测波长：210
‑
230nmnm。
[0008]所述的高效液相测定时，流速为0.6～1.5毫升/分。
[0009]所述的高效液相测定时，柱温为33℃～37℃。
[0010]检测得到色谱图中，色谱图中对照品溶液色谱图的主成分色谱峰与相邻杂质峰分离度大于1:2。
[0011]所述的色谱柱为IG色谱柱，规格为：4.6
×
250mm，5μm。
[0012]所述的高效液相测定时，供试品溶液的制备包括以下步骤：取氢溴酸山莨菪碱待测样品，用甲醇溶解，制成10
‑
20mg/ml的溶液。
[0013]所述的高效液相测定时，对照品溶液的制备包括以下步骤：取消旋山莨菪碱对照品，用甲醇溶解，制成1mg/ml的溶液。
[0014]所述的对照品溶液的色谱图的理论板数按氢溴酸山莨菪碱峰计不低于3000。
[0015]本专利技术的有益效果如下：
[0016]本专利技术操作简单，不需要复杂的样品处理步骤；其次，检测时间短，可以在较短的时间内完成样品分析；最后，所需的设备和试剂成本相对较低，适用于大规模应用和普及。
[0017]本专利技术氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，可以简便、快速、准确地检测氢溴酸山莨菪碱中的异构体，实现对氢溴酸山莨菪碱质量的有效控制，真实地反映氢溴酸山莨菪碱的内在质量，保证患者的用药安全。
附图说明
[0018]图1为实施例4的对照品溶液图谱；
[0019]图2为实施例4的供试品溶液图谱；
[0020]图3为实施例4的专属性图谱；
[0021]图4为实施例4的灵敏度溶液图谱；
[0022]图5为实施例4的溶液稳定性图谱。
具体实施方式
[0023]实施例1
[0024]1、供试品溶液的制备：取氢溴酸山莨菪碱待测样品，用甲醇溶解，制成10
‑
mg/ml的溶液。
[0025]2、对照品溶液制备：取消旋山莨菪碱对照品，用甲醇溶解，制成1mg/ml的溶液。
[0026]3、采用高效液相色谱法进行测定，进样量为10μl，高效液相色谱法的色谱条件为：
[0027]色谱柱：苯基氨基甲酸酯共价键合硅胶填充柱，型号为IG色谱柱，规格为：4.6
×
250mm，5μm；
[0028]流动相：以体积比50:30:0.1的正己烷
‑
乙醇
‑
二乙胺为流动相；流速为0.6毫升/分；
[0029]柱温：33℃
[0030]检测波长：210nmnm。
[0031]实施例2
[0032]1、供试品溶液的制备：取氢溴酸山莨菪碱待测样品，用甲醇溶解，制成15mg/ml的溶液。
[0033]2、对照品溶液制备：取消旋山莨菪碱对照品，用甲醇溶解，制成1mg/ml的溶液。
[0034]3、采用高效液相色谱法进行测定，进样量为10μl，高效液相色谱法的色谱条件为：
[0035]色谱柱：苯基氨基甲酸酯共价键合硅胶填充柱，型号为IG色谱柱，规格为：4.6
×
250mm，5μm；
[0036]流动相：以体积比70:50:0.1的正己烷
‑
乙醇
‑
二乙胺为流动相；流速为1.5毫升/分；
[0037]柱温：37℃
[0038]检测波长：230nmnm。
[0039]实施例3
[0040]1、供试品溶液的制备：取氢溴酸山莨菪碱待测样品，用甲醇溶解，制成20mg/ml的溶液。
[0041]2、对照品溶液制备：取消旋山莨菪碱对照品，用甲醇溶解，制成1mg/ml的溶液。
[0042]3、采用高效液相色谱法进行测定，进样量为10μl，高效液相色谱法的色谱条件为：
[0043]色谱柱：苯基氨基甲酸酯共价键合硅胶填充柱，型号为IG色谱柱，规格为：4.6
×
250mm，5μm；
[0044]流动相：以体积比60:40:0.1的正己烷
‑
乙醇
‑
二乙胺为流动相；流速为1毫升/分；
[0045]柱温：35℃
[0046]检测波长：220nmnm。
[0047]实施例4
[0048]一、氢溴酸山莨菪碱异构体检测
[0049](1)配置溶液
[0050]a、供试品溶液的制备：取100mg待测样品，用5ml甲醇溶解，即得供试品溶液；
[0051]b、对照品溶液的制备：取10mg消旋山莨菪碱对照品，用10ml甲醇溶解，制成对照品溶液；
[0052](2)检测
[0053]分别吸取10μl对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍(见图1、图2)，色谱条件为：色谱柱：IG色谱柱；流动相：以正己烷
‑
乙醇
‑
二乙胺(60:40:0.1)为流动相；波长220nm；柱温35℃：流速1.0mL/min；
[0054](3)分析色谱图
[0055]对照品溶液色谱图中理论板数按主成分色谱峰计算不低于3000，且主成分色谱峰与相邻杂质峰分离度大于1.0；供试品溶液色谱图中单个杂质峰峰面积百分比不大于0.5％。
[0056]以下通过试验例的方式进一步说明本专利技术的有益效果：
[0057]二、检测方法的方法学验证
[0058]1、色谱条件：色谱柱：以苯基氨基甲酸酯共价键合硅胶为填充剂；流动相：以正己烷
‑
乙醇
‑
二乙胺(60:40:0.1)为流动相，；波本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为：色谱柱：苯基氨基甲酸酯共价键合硅胶填充柱；流动相：以体积比50
‑
70:30
‑
50:0.1的正己烷
‑
乙醇
‑
二乙胺为流动相；检测波长：210
‑
230nmnm。2.如权利要求1所述的氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，其特征在于：所述的高效液相测定时，流速为0.6～1.5毫升/分。3.如权利要求2所述的氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，其特征在于：所述的高效液相测定时，柱温为33℃～37℃。4.如权利要求1
‑
3任何一项所述的氢溴酸山莨菪碱异构体的检测方法，其特征在于：检测得到色谱图中，色谱图中对照品溶液色谱图的主成分色谱峰与...

【专利技术属性】
技术研发人员：张德宝，李子聪，李成，文家宜，熊书军，
申请(专利权)人：广西铭磊维生制药有限公司，
类型：发明
国别省市：