具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置及方法，本发明专利技术先使用高浓度的气体对管路进行冲洗，排除管道内残余气体的干扰，并使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量，然后再通入标定浓度气体10min使管路再该浓度下吸附饱和，保证分析的气体浓度值为标签值，提高标定结果可靠性，从而提高分析检测精度。本发明专利技术可通过已知浓度的瓶气，通过两个缓冲罐，按照压力进行稀释，自动配制出含有不同浓度杂质气体的标定气体。浓度杂质气体的标定气体。浓度杂质气体的标定气体。

【技术实现步骤摘要】
具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置及方法


[0001]本专利技术涉及绝缘油油色谱分析
，具体来说是一种具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置及方法。

技术介绍

[0002]增强型等离子绝缘油油色谱仪需要经常进行标定以保证检测结果的可靠性。现有的标定方法直接将含有已知浓度的标准气体通入色谱仪中，色谱仪在该浓度下完成标定工作。虽然目前采用的气体流通管路大多经过酸洗、钝化、抛光处理，有效减少了管道内壁对气体的吸附。但是当增强型等离子绝缘油油色谱仪检测对象为变压器绝缘油时，七种杂质气体(CH4、C2H2、C2H4、C2H6、H2、CO、CO2)浓度可能低至10
‑6～10
‑9，故标定所需的标准气体中杂质气体浓度也应在上述浓度范围。在这种杂质气体浓度极低的情况下，任何一点微弱的吸附作用均会导致标定气体中杂质气体的实际浓度与标签值(标准气体生产厂家标注的出厂浓度数值或者配制的标定气体中杂质气体浓度值)有较大差别，进而导致以该浓度进行标定会降低色谱仪标定结果可靠性。因此，亟需研发一种具备自动标定功能的增强型等离子绝缘油油色谱检测方法和装置，保证标定气体实际浓度与标签值相同，以提高标定结果的可靠性，使其适用于超低浓度的变压器油中杂质气体分析。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于如何解决标定过程中管道吸附问题，提高标定结果可靠性，进而提高分析结果的准确性。
[0004]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0005]具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，包括装有气体浓度高于标准气体的第一气瓶、装有氮气的第二气瓶，所述第一气瓶依次与第一减压阀、第一电磁阀、第一因素喷嘴、第五电磁阀、第一储气罐、第六电磁阀、第二储气罐、第八电磁阀、第一十通阀、第一色谱柱、第二色谱柱第三十通阀、EDP检测器串接；所述第二气瓶依次与第二减压阀、第二电磁阀、第二音速喷嘴；所述第二音速喷嘴串接至第五电磁阀的上游；所述第五电磁阀的上游至第一十通阀的上游之间还通过第四电磁阀连接；所述第一十通阀与第二十通阀连通，所述第二连通阀依次与第三色谱柱、与第三连通阀连通；所述第二减压阀与EDP检测器之间还串接有第七电磁阀、第九电磁阀；所述第七电磁阀还连接至第二十通阀；所述第一音速喷嘴、第二音速喷嘴的合并端还通过第三电磁阀连接至第七电磁阀上游。本专利技术先使用高浓度的气体对管路进行冲洗，排除管道内残余气体的干扰，并使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量，然后再通入标定浓度气体10min使管路在该浓度下吸附饱和，保证分析的气体浓度值为标签值，提高标定结果可靠性，从而提高分析检测精度。
[0006]本专利技术可通过已知浓度的瓶气，通过两个缓冲罐，按照压力进行稀释，自动配制出含有不同浓度杂质气体的标定气体
[0007]进一步的，所述第一储气罐设置有第一压力传感器。
[0008]进一步的，所述第二储气罐设置有第二压力传感器。
[0009]进一步的，第一色谱柱为HD分析柱。
[0010]进一步的，第二色谱柱是GDX502。
[0011]进一步的，第三色谱柱是TDX01色谱柱。
[0012]本专利技术还提供一种绝缘油油色谱分析方法，应用上述的装置，其特征在于，包括以下步骤：
[0013](1)高浓度杂质气体下管路吸附过程
[0014]第一气瓶中存储比标定杂质气体浓度高的气体，先使用高纯氮气吹扫第一十通阀和第二十通阀，然后再采用比标定杂质气体浓度高的第一气瓶中瓶气使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量；同时超纯氮气还会直接通过第九电磁阀所在支路，对EPD检测器进行冲洗；
[0015](2)配制标定浓度气体
[0016]已知第一气瓶中气体浓度为ξ,标定浓度为ψ，由于含有七种杂质气体，故其各组分浓度分别对应为：
[0017]ξ＝A0、B0、C0、D0、E0、F0、G0}
[0018]ψ＝A1、B1、C1、D1、E1、F1、G1}
[0019]A、B、C、D、E、F、G分别对应七种气体；
[0020]通过添加超纯氮气进行稀释，各组分浓度等比例下降，稀释倍数K＝ξ/ψ；
[0021]已知第一储气罐有效容积为V1,第二储气罐有效容积为V2，单位均为m3，首先仅打开第一电磁阀和第五电磁阀，第一音速喷嘴流量设为设定值，输出设定时长；此时第一储气罐中气体体积为V1，第二压力传感器测得压力为P
a
，然后，关闭第一电磁阀和第一音速喷嘴，打开电磁阀，计算补充超纯氮气稀释后气体压力P
b
：
[0022]根据道尔顿分压定律，稀释前第一储气罐中杂质气体分压为：ξP
a
，稀释后为：ψP
b
；稀释前后杂质气体物质的量没有发生变化，故：
[0023]ξP
a
V1＝ψP
b
(V1+V2)
[0024]计算得：P
b
＝KP
a
V1/(V1+V2)
[0025]此时打开第三电磁阀、第六电磁阀，关闭第一电磁阀，超纯氮气进入第一储气罐和第二储气罐中，第一压力传感器检测压力，待压力上升至P
b
‑
设定值时关闭第三电磁阀，打开第二电磁阀，启动第二音速喷嘴，以较慢的速度充气至P
b
；待充至P
b
说明已完成标定所需浓度得气体配制，此时关闭之前打开的电磁阀及音速喷嘴等；
[0026](3)标定浓度下管路吸附饱和过程
[0027]打开第七电磁阀、第八电磁阀，将配制的标定浓度气体进入第一十通阀和第二十通阀中，继续冲洗两个十通阀中的定量环结构及流通气路，冲洗10min后，此时气路已经完全在该浓度下吸附饱和，不会再吸附气体中得杂质气体导致实际浓度低于标签值；
[0028](4)标定气体分析
[0029]第一十通阀和第二十通阀自动阀切，定量环定量获取一定量的标定气体，并由第七电磁阀所在之路流出的载气(超纯氮气)输送至第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱，分离后的气体分时段进入第三十通阀，并通过阀切将气体传输至后级EOD检测器，尾气由第三
排空口排出，待所有气体组分均出峰显示之后，根据出峰结果对系统进行修正，标定过程结束。
[0030]进一步的，所述步骤(1)具体为：打开第一气瓶和第二气瓶，第一减压阀和第二减压阀分别将对应气瓶中气体压力降至设定值，打开第一电磁阀、第四电磁阀、第七电磁阀、第九电磁阀，其它电磁阀关闭；第一音速喷嘴流量设定为设定值，第一气瓶中气体通过第一音速喷嘴进入第一十通阀和第二十通阀中，开始冲洗两个十通阀中的定量环结构及流通气路：首先第二气瓶中超纯氮气同样进入第一十通阀和第二十通阀，再分别从第一十通阀和第二十通阀的排空孔排出，冲洗所流通的气体管道；然后采用比标定杂质气体浓度高的第一气瓶中瓶气使流通管路迅速吸附大本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，包括装有气体浓度高于标准气体的第一气瓶(1)、装有氮气的第二气瓶(2)，其特征在于，所述第一气瓶(1)依次与第一减压阀(3)、第一电磁阀(5)、第一音速喷嘴(7)、第五电磁阀(11)、第一储气罐(12)、第六电磁阀(13)、第二储气罐(15)、第八电磁阀(17)、第一十通阀、第一色谱柱(24)、第二色谱柱(25)第三十通阀(28)、EDP检测器(29)串接；所述第二气瓶(2)依次与第二减压阀(4)、第二电磁阀(6)、第二音速喷嘴(8)；所述第二音速喷嘴(8)串接至第五电磁阀(11)的上游；所述第五电磁阀(11)的上游至第一十通阀(21)的上游之间还通过第四电磁阀连接；所述第一十通阀(21)与第二十通阀(22)连通，所述第二连通阀依次与第三色谱柱(26)、与第三连通阀(28)连通；所述第二减压阀(4)与EDP检测器(29)之间还串接有第七电磁阀(16)、第九电磁阀(27)；所述第七电磁阀(16)还连接至第二十通阀(22)；所述第一音速喷嘴(7)、第二音速喷嘴(8)的合并端还通过第三电磁阀9连接至第七电磁阀(16)上游。2.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，所述第一储气罐(12)设置有第一压力传感器(31)。3.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，所述第二储气罐(15)设置有第二压力传感器(14)。4.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，第一色谱柱(24)为HD分析柱。5.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，第二色谱柱(25)是GDX502。6.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，第三色谱柱(26)是TDX01色谱柱。7.一种绝缘油油色谱分析方法，应用于权利要求1至6任一所述的装置，其特征在于，包括以下步骤：(1)高浓度杂质气体下管路吸附过程第一气瓶(1)中存储比标定杂质气体浓度高的气体，先使用高纯氮气吹扫第一十通阀(21)和第二十通阀(22)，然后再采用比标定杂质气体浓度高的第一气瓶(1)中瓶气使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量；同时超纯氮气还会直接通过第九电磁阀(27)所在支路，对EPD检测器(29)进行冲洗；(2)配制标定浓度气体已知第一气瓶(1)中气体浓度为ξ,标定浓度为ψ，由于含有七种杂质气体，故其各组分浓度分别对应为：ξ＝{A0、B0、C0、D0、E0、F0、G0}ψ＝{A1、B1、C1、D1、E1、F1、G1}A、B、C、D、E、F、G分别对应七种气体；通过添加超纯氮气进行稀释，各组分浓度等比例下降，稀释倍数K＝ξ/ψ；已知第一储气罐(12)有效容积为V1,第二储气罐(15)有效容积为V2，单位均为m3，首先仅打开第一电磁阀(5)和第五电磁阀(11)，第一音速喷嘴(7)流量设为设定值，输出设定时长；此时第...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍耀佳，王一波，李秀广，吴杨，夏绪卫，方济中，韩利，潘洁，李学锋，钱勇，马莉，王凤欣，谈蓬，李晓龙，张庆平，马奎，史磊，韩相锋，柴毅，黄超，刘宁波，李焕友，张琴琴，刘军福，马永奎，丁五行，
申请(专利权)人：国网宁夏电力有限公司泰普联合科技开发北京有限公司，
类型：发明
国别省市：