【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钛板、钛制品表面处理，涉及在钛板表面制备晶花的方法。
技术介绍
1、关于在钛板或钛制品表面制备晶花，已有人进行研究和实践。cn202210367037.2公开了一种表面具有鳞片状晶花的纯钛薄板的制备方法，该方法在真空条件下将纯钛薄板原料经过第一次升温保温步骤和第二次升温保温步骤后，再经过快速风冷淬火处理后，得到表面具有鳞片状晶花表观结构的纯钛板材。所述第一次保温的温度为550℃～650℃，时间为1h～3h，目的是使晶粒均匀化；所述第二次保温的温度为tβ～950℃(tβ＝833℃～890℃)，时间大于2.5h、小于等于3.5h，目的是使晶粒再生长。该方法虽然在纯钛薄板表面制备出了鳞片状晶花，但所制备的晶花尺寸较小，仅为大于3mm、小于等于8mm，且第一次保温的时间和第二次保温的时间均较长。
2、cn201710494148.9公开了一种钛制品晶体花纹的加工方法，包括以下步骤：第一步，对钛制品在真空条件下进行热处理，即先将钛制品在真空条件下经过1h～3h由室温升温至1000℃～1200℃保温1h～2h，再充入氩气，将钛制品经过3h～5h降温至20℃～60℃；第二步，对热处理后的钛制品进行打磨；第三步，将经过打磨的钛制品进行酸洗，即得带晶体花纹的钛制品。该方法制备的晶花尺寸更小，未超过5mm。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，以便在钛板表面制备出尺寸更大的晶花并便于控制晶花的尺寸，满足社会的需要。
2、本专利技术所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其钛板的钛含量≥99wt％，钛相变温度tβ＝880℃～890℃，制备工艺是将钛板表面依次进行除油、除氧化膜处理后放入热处理炉，于真空度≤1.0×10-2pa的条件下，在tβ～1200℃与500℃～700℃进行梯度循环热处理，梯度循环热处理完成后，冷却至低于250℃出炉，即得到表面为大尺寸晶花的钛板；所述梯度循环热处理是首先升温至tβ～1200℃保温15min～60min、再降温至500℃～700℃保温10min～30min，接着又升温至tβ～1200℃保温15min～60min、再降温至500℃～700℃保温10min～30min，如上所述的升温-保温、降温-保温不断重复。定义一次升温-保温和降温-保温为一次循环，实验表明，循环的次数越多，钛板表面所制备的晶花尺寸越大(见实施例)。
3、上述钛板表面制备大尺寸晶花的方法，所述梯度循环热处理的循环次数至少为两次，最后一次循环时，在tβ～1200℃保温结束后优选直接将温度降至低于250℃出炉。
4、上述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，所述梯度循环热处理时，升温速率为10～60℃/min，降温速率为10～30℃/min。
5、上述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，所述钛板表面的除油处理是将钛板浸泡在质量浓度5％～50％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，擦除钛板表面油污后用自来水漂洗后烘干。
6、上述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，所述钛板表面的除氧化膜处理是将除油处理后的钛板放入质量浓度8～12％的氢氟酸溶液中酸洗，酸洗时间以钛板表面裸露出银白色金属光泽控制(酸洗时间通常为30s～300s)，酸洗后迅速用自来水漂洗干净钛板表面残留的酸液并烘干。
7、机理分析：钛板在钛相变温度或大于钛相变温度保温时，会发生α相→β相的转变，但由于热蚀沟的钉扎效应(见图1，关于图1及“热蚀沟的钉扎效应”源于《材料科学基础》，刘智恩主编，西北工业大学出版社，2013年，第4版，第272-273页)，在钛相变温度或大于钛相变温度保温一次的热处理工艺，不论随着热处理温度的提高还是热处理时间的增加，钛板表面的晶粒长到一定尺寸后很难再继续长大，本申请专利技术人通过实验得到了证实(将规格为0.5×50×100mm的四个钛板经除油、除氧化膜处理后，在真空度为9.9×10-3pa下分别于882℃、950℃、1050℃、1150℃保温1h，然后降温至100℃出炉得到的钛板，其表面宏观形貌如图2所示，从图2可以看出，四个钛板表面宏观形貌差别不大，平均晶粒尺寸分别约为0.79mm、0.81mm、0.80mm、0.82mm；将规格为0.5×50×100mm的两个钛板经除油、除氧化膜处理后，在真空度为9.9×10-3pa下分别在1050℃保温1h、4h，然后降温至100出炉得到的钛板，其宏观形貌如图3所示，从图3可以看出，两个钛板表面宏观形貌差别也不大，平均晶粒尺寸分别约为0.83mm、0.81mm)。这就是cn202210367037.2、cn201710494148.9所述方法在钛板或钛制品表面制备出的晶花尺寸较小的原因。本专利技术所述方法，当钛板在钛相变温度或大于钛相变温度保温时，发生α相→β相的转变，当温度从钛相变温度或大于钛相变温度降至钛相变温度以下一定温度保温时，β相在转变为α相的过程中会沿着β相晶界析出不同取向的片层状α相，因此在梯度循环热处理过程中，不断发生α相→β相、β相→α相相变，产生原子错排，在原子错排的作用下给钛板的晶粒赋予大量的亚晶界能(将本专利技术实施例1所述方法得到的钛板用砂纸打磨、sio2悬浊液抛光至镜面后，再用振动抛光机去除应力，然后用电子背散射衍射仪采集信号所得到的扫面电镜图见图5，从图5可以看出，呈现出大量的亚晶界)。这些能量更高的亚晶界处会形成新的热蚀沟，破坏原始热蚀沟的钉扎效应，并且在大量亚晶界能的作用下，促进高温(tβ及以上温度)钛板β相晶粒的长大，这些更大尺寸的β相晶粒在冷却至tβ以下温度的保温过程中发生β相至α相的转变，仍会沿着晶界处析出不同取向的片层状α相团簇，从而形成尺寸更大的晶花。
8、本专利技术还通过实验发现：热蚀沟钉扎效应与钛板的厚度有关，钛板越薄，热蚀沟的钉扎效应越强，钛板表面所获得晶粒的极限尺寸越小(将规格为0.5×50×100mm、1.2×50×100mm、4×40×40mm的ta1钛板经除油、除氧化膜处理后，在真空度为9.9×10-3pa下于1050℃保温1h，然后降温至100℃出炉得到的钛板，其宏观形貌如图4所示，从图4可以看出，厚度为0.5mm的ta1钛板表面的晶粒尺寸最小，平均晶粒尺寸约为0.83mm，厚度为4mm的ta1钛板表面的晶粒尺寸最大，平均晶粒尺寸约为4.41mm，厚度为1.2mm的ta1钛板表面的晶粒尺寸位于两者之间，平均晶粒尺寸约为2.01mm)。
9、本专利技术所述方法不仅适用于钛板，也适用于钛制品表面大尺寸晶花的制备。
10、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
11、1、本专利技术为在钛板表面制备大尺寸晶花提供了一种技术构思不同的技术方案，采用本专利技术所述方法，得到了尺寸为48mm左右的晶花(见实施例3)。
12、2、本专利技术所述方法，可通过热处理的循环次数来控制钛板表面晶花的尺寸，因而便于根据需要在钛板表面制备出不同尺寸的晶花。
13、3、本专利技术所述方法工艺简单，所用设备为常规设备，便于规模化生本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，所述钛板的钛含量≥99wt％，钛相变温度Tβ＝880℃～890℃，其特征在于制备工艺是将钛板表面依次进行除油、除氧化膜处理后放入热处理炉，于真空度≤1.0×10-2Pa的条件下，在Tβ～1200℃与500℃～700℃进行梯度循环热处理，梯度循环热处理完成后，冷却至低于250℃出炉，即得到表面为大尺寸晶花的钛板；所述梯度循环热处理是首先升温至Tβ～1200℃保温15min～60min、再降温至500℃～700℃保温10min～30min，接着又升温至Tβ～1200℃保温15min～60min、再降温至500℃～700℃保温10min～30min，如上所述的升温-保温、降温-保温不断重复。
2.根据权利要求1所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于所述梯度循环热处理的循环次数至少为两次，最后一次循环时，在Tβ～1200℃保温结束后直接将温度降至低于250℃出炉。
3.根据权利要求1或2所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于梯度循环热处理时，升温速率为10～60℃/min，降温速率为10～30℃/min。p>
4.根据权利要求1或2所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于钛板表面的除油处理是将钛板浸泡在质量浓度5％～50％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，擦除钛板表面油污后用自来水漂洗后烘干。
5.根据权利要求3所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于钛板表面的除油处理是将钛板浸泡在质量浓度5％～50％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，擦除钛板表面油污后用自来水漂洗后烘干。
6.根据权利要求1或2所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于钛板表面的除氧化膜处理是将除油处理后的钛板放入质量浓度8～12％的氢氟酸溶液中酸洗，酸洗时间以钛板表面裸露出银白色金属光泽控制，酸洗后迅速用自来水漂洗干净钛板表面残留的酸液并烘干。
7.根据权利要求3所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于钛板表面的除氧化膜处理是将除油处理后的钛板放入质量浓度8～12％的氢氟酸溶液中酸洗，酸洗时间以钛板表面裸露出银白色金属光泽控制，酸洗后迅速用自来水漂洗干净钛板表面残留的酸液并烘干。
8.根据权利要求4所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于钛板表面的除氧化膜处理是将除油处理后的钛板放入质量浓度8～12％的氢氟酸溶液中酸洗，酸洗时间以钛板表面裸露出银白色金属光泽控制，酸洗后迅速用自来水漂洗干净钛板表面残留的酸液并烘干。
9.根据权利要求5所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于钛板表面的除氧化膜处理是将除油处理后的钛板放入质量浓度8～12％的氢氟酸溶液中酸洗，酸洗时间以钛板表面裸露出银白色金属光泽控制，酸洗后迅速用自来水漂洗干净钛板表面残留的酸液并烘干。
...【技术特征摘要】
1.一种在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，所述钛板的钛含量≥99wt％，钛相变温度tβ＝880℃～890℃，其特征在于制备工艺是将钛板表面依次进行除油、除氧化膜处理后放入热处理炉，于真空度≤1.0×10-2pa的条件下，在tβ～1200℃与500℃～700℃进行梯度循环热处理，梯度循环热处理完成后，冷却至低于250℃出炉，即得到表面为大尺寸晶花的钛板；所述梯度循环热处理是首先升温至tβ～1200℃保温15min～60min、再降温至500℃～700℃保温10min～30min，接着又升温至tβ～1200℃保温15min～60min、再降温至500℃～700℃保温10min～30min，如上所述的升温-保温、降温-保温不断重复。
2.根据权利要求1所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于所述梯度循环热处理的循环次数至少为两次，最后一次循环时，在tβ～1200℃保温结束后直接将温度降至低于250℃出炉。
3.根据权利要求1或2所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于梯度循环热处理时，升温速率为10～60℃/min，降温速率为10～30℃/min。
4.根据权利要求1或2所述在钛板表面制备大尺寸晶花的方法，其特征在于钛板表面的除油处理是将钛板浸泡在质量浓度5％～50％的十二烷基苯磺酸钠溶液中，擦除钛板表面油污后用自来水漂洗后烘干。
5.根据...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。