【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料化学及吸附净化应用领域，具体涉及一种改性活性炭基吸附剂及其制备方法，利用本专利技术改性活性炭基吸附剂脱除工业级h2o2溶液中有机杂质可达到电子级h2o2中总有机碳含量的标准。
技术介绍
1、h2o2根据纯度不同可分为电子级、食品级、分析级、工业级等。电子级h2o2(eg-h2o2)是集成电路生产过程中不可或缺的湿电子化学品，因其高化学活性、低表面张力等特点，主要应用于半导体制程前端硅片清洗、刻蚀后光刻胶剥离以及电子元件表面除污等。此外，eg-h2o2亦广泛应用于光伏电池、显示面板、led等领域。近年来，随着微电子行业的快速发展，对eg-h2o2的产量、纯度和清洁度提出了更严格要求。根据国际半导体设备和材料协会(semi)标准，eg-h2o2中总有机碳(toc)含量应小于20ppm。
2、当前，eg-h2o2主要以工业级h2o2为原料，通过精馏、萃取、吸附等工艺纯化而来。工业级h2o2的生产多以蒽醌法为主。产品制备过程涉及使用如：2-乙基蒽醌、重芳烃和磷酸三辛酯等化学品，致使工业级h2o2中含有较多的有机杂质。在微电子加工领域，有机杂质的引入会使硅片局部氧化速度增加，从而增加氧化层厚度，使其变得不均匀。因此，控制eg-h2o2中toc含量显得尤为重要。
3、peroxid-chemie公司通过精馏技术，将工业级h2o2置于铝塔和硼硅酸盐玻璃塔中精馏，得到了toc含量为12ppm的eg-h2o2(us5232680a)。三菱瓦斯化学公司开发了一种用o3氧化有机杂质的技术，精制后31％h2o2
4、相较于国外，国内对于脱除工业级h2o2溶液中有机杂质的研究较晚，但在生产工艺、技术水平和产品质量等方面均取得了较大的进步。如：天津大沽化工有限公司通过用重芳烃和磷酸三辛酯配置工作液萃取精制h2o2溶液，将h2o2溶液中toc含量降至207ppm，去除率达到63％(cn102424362a)。天津东方化工厂使用精馏法生产高纯h2o2，实现35.5％h2o2中toc去除率为98.7％。(葛广海,王景越,庞慧敏.生产电子级过氧化氢的新方法[j].无机盐工业,1998,30(6):28-35.)
5、上述方法虽然能有效脱除h2o2中的有机杂质，但还存在许多不足之处，亟需解决。如：精馏法由于有机物的沸点较高而纯化不完全；离子交换树脂技术存在树脂消耗大，toc脱除效果不佳，产品稳定性差的缺点；膜分离技术中的膜寿命较短、产品纯度要求难以达到；超临界萃取能耗高，生产成本高，有机物脱除不完全。因此，开发新的方法十分重要。
6、活性炭吸附技术因具有吸附能力强、化学稳定性好、条件温和、价格低廉的优点而被广泛应用于吸附有机物。例如：刘紫岩利用粉末活性炭吸附难降解溶解性有机物(dom)，可使废水中toc去除率达到80.2％。(刘紫岩.活性炭对难降解dom的吸附及再生机制研究[d].陕西科技大学,2023.)。谢良成等人利用活性炭吸附有机污染废水中的酚类物质，去除率达到87.63％。(谢良成,刘继霞,晏学兵等.活性炭吸附处理涂装废水中苯酚的实验研究[j].山东化工,2023,52(02):206-208.)。
7、但是，将活性炭应用于吸附h2o2中有机杂质的研究较少且效果不理想。如：比利时solvay公司公开了一种利用改性活性炭来去除h2o2中有机杂质的方法，可将0.21％h2o2中toc降至14.5ppm，去除率达到90.6％。然而这种技术引入的ccl4杂质难以去除(us3399968a)。华南理工大学提供了一种用有机组分负载型炭螯合吸附剂来精制h2o2的方法，可将32.03％h2o2中toc降至21.42ppm，去除率达到84.86％。但去除效果未达到电子级h2o2对于有机杂质的含量要求(cn101053821a)。因此，开发脱除工业级h2o2溶液中有机杂质的吸附剂迫在眉睫。
8、本专利技术以高石墨活性炭作为吸附剂，利用活性炭缺陷结构与有机物间的π-π相互作用原理，将有效解决h2o2溶液中有机杂质脱除的问题。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种用于脱除工业级h2o2溶液中有机杂质的改性活性炭基吸附剂及其制备方法。本专利技术吸附剂及其制备方法与脱除工艺具有成本低、易于工业化等特点。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种改性活性炭基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
4、先将活性炭进行研磨、水洗干燥后筛分，再将预处理后的活性炭和koh球磨混合均匀，所得混合物升温至500～900℃(优选750～850℃)恒温保持1～4h(优选1.5～2.5h)，之后待自然冷却，纯水洗涤至离子度不变(即洗净koh)，干燥后得到改性活性炭基吸附剂；
5、筛分后活性炭的粒度为40目以上，优选100目以上(即目数大于或等于100目)；
6、预处理后的活性炭和koh的质量比为4：0.5～2.0，优选4：1.0～1.5；
7、升温速率5～50℃/min，优选10℃/min。
8、本专利技术涉及上述制备方法制得的改性活性炭基吸附剂。
9、本专利技术所述的改性活性炭基吸附剂可用于脱除工业级h2o2溶液中的有机杂质。具体的应用方法如下：
10、取改性活性炭基吸附剂加入工业级h2o2中，利用振荡器匀速振荡吸附有机杂质；
11、工业级h2o2中，h2o2的质量分数为27.25～38.84％；
12、改性活性炭基吸附剂与工业级h2o2的质量体积比为0.3～0.9：40，g/ml；优选0.5～0.7：40，g/ml；
13、振荡器的振荡转速为100～200r/min，优选130～180r/min；
14、吸附过程的温度范围在10～30℃，优选15～25℃；吸附时间为0.5～4h，优选1～3h；
15、通过对吸附条件的调控，工业级h2o2中toc含量降低效果显著，接近0ppm。
16、本专利技术的技术原理包括：
17、利用koh与活性炭表面碳原子的反应(6koh+2c→k2co3+2k+3h2、k2co3+c→k2o+co、k2o+c→2k+co)刻蚀活性炭，从而获得更多的缺陷结构，再利用活性炭缺陷引起的π-π相互作用力，实现有机杂质的吸附去除。
18、与已有的技术相比，本专利技术具有如下优点：
19、本专利技术改性后的活性炭具有优良的性能且容易制备、成本低、稳定性好。本专利技术活性炭基吸附剂的制备过程操作简单、条件温和、安全性高。
20、本专利技术吸附工艺绿色环保，且吸附后的分本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性活性炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的改性活性炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，预处理后的活性炭和KOH的质量比为4：0.5～2.0。
3.如权利要求1所述的制备方法制得的改性活性炭基吸附剂。
4.如权利要求3所述的改性活性炭基吸附剂用于脱除工业级H2O2溶液中的有机杂质的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，方法如下：
【技术特征摘要】
1.一种改性活性炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的改性活性炭基吸附剂的制备方法，其特征在于，预处理后的活性炭和koh的质量比为4：0.5～2.0。
3.如...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵康，王童，吕亮，林锋，王玉林，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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