一种多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法技术

本发明专利技术提供一种多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，将低品位磷源和铁源混合，补酸或铁盐调节混合溶液的铁、磷摩尔比，加表面活性剂调节溶液的表面活性；加入氧化剂和沉淀剂，分别对溶液进行氧化和溶液pH微调，得到粗制磷酸铁沉淀，将其进行过滤、洗涤、压榨，收集滤饼；加酸溶解。浆料加热进行转化反应，反应完成后将浆料进行过滤、洗涤、压榨，最终得到含水磷酸铁；将含水磷酸铁进行闪蒸干燥、高温烧结，得到电池级无水磷酸铁。本发明专利技术采用多次沉淀技术，通过沉淀、溶解、再沉淀的过程将杂质元素从产品中分离出来，通过溶解以及再沉淀过程去除产品中携带的金属杂质，使制备的磷酸铁杂质元素含量满足电池级产品要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池正极材料前驱体磷酸铁的制备，具体涉及一种多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法。

技术介绍

1、新能源电动汽车及储能电池的爆发带动了新能源材料的需求。磷酸铁锂电池凭借成本低、安全性高、循环性能优异以及高温性能优良等优势，特别是集成技术的创新进一步提升了其体积能量密度，已经成为了下游企业的主流选择。

2、磷酸铁锂材料是铁锂电池的主要正极活性材料，其合成方法主分为液相法和固相法，其中，固相法具有操作简单、成熟度高及生产规模大等优点，已成为大部分企业的首选方法。磷酸铁作为固相法合成磷酸铁锂的主要前驱体，其市场需求在近年来也迎来了爆发式增长。在巨大的市场红利下，众多企业纷纷布局磷酸铁及磷酸铁锂行业，特别是在众多磷化工和钛白粉企业建成投产后，将进一步加剧竞争格局。未来，开发低成本、高品质以及一致性好的磷酸铁产品将成为市场发展趋势。

3、当前磷酸铁生产中，磷源主要为工业级磷酸一铵和磷酸，铁源主要为铁粉或硫酸亚铁，生产成本相对较高。若将磷源替换为磷品位低于20％的磷矿、磷铁矿、磷化渣、低品质酸以及农业一铵等磷源，铁源采用硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述的多次沉淀步骤分为两步沉淀，其中各沉淀步骤的反应条件依据混合溶液中所含杂质元素含量及种类等进行不同的调整；当和混合溶液中20≤Al3+≤9000 ppm、100≤Mg2+≤2000ppm、50≤Ca2+≤500 ppm、100≤Mn2+≤300 ppm、50≤Na+≤200 ppm、50≤K+≤500 ppm、20≤Ni2+≤200 ppm、20≤Cu2+≤50 ppm、10≤Zn2+≤50 ppm、50≤Ti4+≤100...

【技术特征摘要】

1.一种多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述的多次沉淀步骤分为两步沉淀，其中各沉淀步骤的反应条件依据混合溶液中所含杂质元素含量及种类等进行不同的调整；当和混合溶液中20≤al3+≤9000 ppm、100≤mg2+≤2000ppm、50≤ca2+≤500 ppm、100≤mn2+≤300 ppm、50≤na+≤200 ppm、50≤k+≤500 ppm、20≤ni2+≤200 ppm、20≤cu2+≤50 ppm、10≤zn2+≤50 ppm、50≤ti4+≤100 ppm，需进行两步沉淀反应来控制产品中所携带的杂质离子含量。

3.根据权利要求1所述的多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述的步骤s1中低品位磷源包括磷品位低于20 %的磷矿、磷铁矿、磷化渣、低品质酸以及农业一铵等；所述的低品质铁源包括硫铁矿、硫铁矿烧渣、废旧铁块。

4.根据权利要求1所述的多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述的步骤s1中，第一步沉淀反应ph在1.5~2.5的范围，反应温度为25~50℃，反应时间为10~80 min，搅拌转速为300~1000 r/min；混合溶液为低品位磷源和铁源通过酸浸后所得的含磷、铁酸浸混合溶液，其铁、磷摩尔比控制在1~1.5:1，当磷偏低时通过补加磷酸或者工业一铵，当铁偏低时通过加铁粉或硫酸亚铁来调节溶液的铁磷比。

5.根据权利要求1所述的多次沉淀法制备低成本电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述的步骤s1中表面活性剂的种类为复合型表面活性剂，主要用于改善浆料均匀性，螯合反应溶液中的al3+等杂质离子，从而降低产品中杂质离子的含量，其中所述的复合型表面活性剂为含羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑磊，覃海权，刘畅，马会娟，董巧巧，崔昌旭，王浩伟，林立，邓青松，王祖静，
申请(专利权)人：湖北三峡实验室，
类型：发明
国别省市：