一种微通道快速冷却结晶制备球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的方法技术

技术编号：40466813 阅读：8 留言：0更新日期：2024-02-22 23:21

本发明专利技术提供了一种微通道快速冷却结晶制备球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体的方法，涉及含能晶体材料技术领域。本发明专利技术将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的饱和溶液连续通入曲径反应器中进行冷却结晶，得到炸药悬浊液；所述3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的饱和溶液的温度为77～82℃，所述冷却结晶的温度为‑22～‑17℃；将所述炸药悬浊液进行固液分离、洗涤和干燥，得到球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体。本发明专利技术微通道快速冷却结晶是将微反应技术引入到冷却结晶技术上，以本发明专利技术方法制备的球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体球形度高、粒径分布窄(粒径范围为33～55μm)，流散性好。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含能晶体材料，尤其涉及一种微通道快速冷却结晶制备球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的方法。

技术介绍

1、3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(3-nitro-1,2,4-triazol-5-one，c2h2n4o3，nto)，作为新一代高能钝感含能材料的代表，自1983年由los alamos实验室开发成一种含能材料，已成为近年来国内外火炸药工作者的研究热点之一。其中，nto炸药密度高达1.93g/cm3，理论爆轰能量接近rdx，感度接近tatb，具有热稳定性和对外刺激的不敏感性，安全性能优于b炸药，能量接近b炸药，且价格低廉。然而典型的nto晶体为锯齿状的类杆状晶形，使混合炸药成型性能差和装药密度低，在应用上受到限制。

2、据报道，nto经超细化处理后，棒状晶形改变为立方晶形，机械感度明显降低，爆速提高。此外，形貌规则的nto晶体易于填充且颗粒间的间隙小，使得装药密度增大，单位体积释放的能量增加，在一定程度上能够改善混合炸药的性能。因此，制备粒径较小、形貌规则的nto粒子成为众多研究者关注的焦点。

3、现有重结晶细化技术主要包括喷雾干燥法、减压蒸馏法、超临界法等，上述技术虽然能够在一定程度上使颗粒细化，但存在着工艺复杂，实验条件苛刻，且得到的nto晶体呈针状或不规则棒状，存在着流散性差的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种微通道快速冷却结晶制备球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的方法。本专利技术提供

2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：

3、本专利技术提供了一种微通道快速冷却结晶制备球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的方法，包括以下步骤：

4、将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液连续通入曲径反应器中进行冷却结晶，得到炸药悬浊液；所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的温度为77～82℃，所述冷却结晶的温度为-22～-17℃；

5、将所述炸药悬浊液进行固液分离、洗涤和干燥，得到所述球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体。

6、优选地，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的溶剂为n-甲基吡咯烷酮。

7、优选地，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的流量为0.3～0.8ml/min。

8、优选地，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液在高压柱塞泵或注射泵的作用下通入曲径反应器。

9、优选地，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液在曲径反应器中的停留时间为14.13～37.67min。

10、优选地，所述干燥为冷冻干燥。

11、优选地，所述球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的粒径范围为33～55μm。

12、本专利技术提供了一种微通道快速冷却结晶制备球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的方法，包括以下步骤：将3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液连续通入曲径反应器中进行冷却结晶，得到炸药悬浊液；所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的温度为77～82℃，所述冷却结晶的温度为-22～-17℃；将所述炸药悬浊液进行固液分离、洗涤和干燥，得到所述球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体。本专利技术微通道快速冷却结晶是将微反应技术引入到冷却结晶技术上，有着传统釜式反应系统无法比拟的优良传质传热特性、高可控性、良好操作性和高安全性。以本专利技术方法制备的球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体球形度高、粒径分布窄(粒径范围为33～55μm)，流散性好，且本专利技术方法操作简单，实验条件易调节，具有产品制备的有效性和高重复性，有利于有效稳定地实现球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的批量制备。

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【技术保护点】

1.一种微通道快速冷却结晶制备球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的流量为0.3～0.8mL/min。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液在高压柱塞泵或注射泵的作用下通入曲径反应器。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液在曲径反应器中的停留时间为14.13～37.67min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥为冷冻干燥。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的粒径范围为33～55μm。

【技术特征摘要】

1.一种微通道快速冷却结晶制备球形3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的溶剂为n-甲基吡咯烷酮。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的饱和溶液的流量为0.3～0.8ml/min。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述3-硝基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小东，刘文杰，刘慧敏，范董倩，傅晓娟，李美洁，解莹颖，郭金波，李馨玉，陈晓妍，郭杰，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：

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