【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丙交酯生产领域，尤其是涉及一种丙交酯生产方法及装置。
技术介绍
1、聚乳酸是一种热塑性脂肪族聚酯，是完全可生物降解材料，聚乳酸在使用完成之后对环境无污染，且其拉伸强度和拉伸模量与pet、ps相近，是石油基材料的理想替代产品，也是近年来国内外材料研究的热点。现有技术中，聚乳酸的生产工艺主要分为一步法、两步法。一步法制备聚乳酸过程中，随着聚合反应的进行，聚合体系粘度逐渐增大，水分、杂质等难以从聚合体系中去除，不仅难以获得高分子量的聚合物，并且制备的聚乳酸材料的机械性能较差，实际应用价值低。两步法生产工艺主要以乳酸为原料经过缩聚、解聚等工艺过程，制备得到中间体聚合级丙交酯后，再以聚合级丙交酯为原料，经开环、聚合等工艺过程，制备得到高分子量、高机械性能的聚乳酸树脂材料。由此，两步法是现有技术中广泛采用的聚乳酸生产方法。
2、但是，在聚乳酸的两步法生产工艺中，丙交酯的制备一直是其中的难点，也是导致聚乳酸生产成本高的关键点。在丙交酯的制备过程中，针对于缩聚获得的粗丙交酯，纯化处理是其生产工艺中的关键步骤，现有的纯化处理主要有溶剂结晶法、熔融结晶法、水洗法、精馏法等，其中以精馏法应用最为广泛。但是，由于缩聚制得的粗丙交酯中杂质多，纯化过程中存在大量副反应，无法在有效去除粗丙交酯中水分、游离酸等杂质的同时，进一步提高丙交酯产品的纯化收率，提高丙交酯产品品质，减少精馏级数，提高精馏效率，降低精馏能耗。进一步的，目前现有的制备丙交酯的反应催化剂，在缩聚、解聚反应体系中，催化活性衰退较大，其长期催化性能有待进一步提高。>
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种丙交酯生产方法及装置，能够在有效去除粗丙交酯中水分、游离酸等杂质的同时，进一步提高丙交酯产品的纯化收率，提高丙交酯产品品质，减少精馏级数，提高精馏效率，降低精馏能耗；以及，进一步提高丙交酯制备过程中，反应催化剂的长期催化性能。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种丙交酯生产方法，由以下步骤组成：缩聚、解聚、纯化。
4、所述缩聚的方法为，将浓度为50-100wt%的乳酸投入至固定有反应催化剂的缩聚反应装置内，控制缩聚反应装置升温至80-90℃，保温浓缩2-4h；然后调节缩聚反应装置内真空度为1000-5000pa，升温至150-160℃，保温缩聚5-7h，获得分子量为4000的缩聚物；
5、反应催化剂的添加量为乳酸干基质量的0.7-0.8%。
6、所述反应催化剂，由以下步骤制得：预处理、一次复合、二次复合。
7、所述预处理的方法为，将多孔碳微球投入至2-3倍体积的硝酸中，搅拌升温至50-55℃，保温搅拌4-5h后，滤出并采用去离子水洗涤至中性，干燥，制得干燥微球；然后将干燥微球投入至90-100倍重量的预处理液中，室温搅拌10-14h后，分离出固体物；固体物依次经去离子水、无水乙醇洗涤后，在真空度0.03-0.05mpa环境中，70-75℃干燥至恒重，制得预处理物。
8、所述预处理中，多孔碳微球的粒径为80-100μm，孔径为5-10nm；
9、硝酸的浓度为2-2.5mol/l；
10、预处理液为溶解有多巴胺盐酸盐的tris-hcl缓冲液（tris-hcl缓冲液ph=8.0-8.5）；
11、预处理液中的多巴胺盐酸盐与多孔碳微球的重量比为2-2.5:1。
12、所述一次复合的方法为，将预处理物投入至90-100倍重量的异丙醇中，超声分散均匀后，搅拌投入异丙醇钛和二乙胺，搅拌20-30min后，升温至190-200℃，保温搅拌18-20h后，分离出固体物，固体物依次经去离子水、无水乙醇洗涤后，在真空度0.03-0.05mpa环境中，70-75℃干燥至恒重，制得一次复合物。
13、所述一次复合中，预处理物、异丙醇钛、二乙胺的重量比为22-25:1.6-1.8:0.01-0.02。
14、所述二次复合的方法为，将一次复合物投入至5-6倍体积的复合处理液中，分散均匀后，搅拌条件下，采用氢氧化钠溶液调节复合处理液ph值至8-8.5，搅拌升温至60-70℃，保温搅拌10-12h后，分离出固体物；固体物经3-4倍体积的去离子水洗涤后，在真空度0.08-0.09mpa环境中，60-70℃干燥5-6h后，置于煅烧炉内，450-500℃煅烧3-4h，制得反应催化剂。
15、所述二次复合中，复合处理液为氯化锌、硝酸镁、硝酸镝的去离子水溶液；复合处理液中，氯化锌含量为5-5.5wt%，硝酸镁含量为2.5-3wt%，硝酸镝0.9-1.2wt%。
16、所述解聚的方法为，缩聚物进料至固定有反应催化剂的解聚装置内，解聚装置上端固定设置有塔板数为12块的分离塔，且分离塔内装填有规整填料；解聚过程中，轻组分可以进入至分离塔内；控制解聚装置的真空度为700-1000pa，并通过第一再沸器控制解聚装置的温度为200-260℃，进行解聚处理。
17、所述解聚中，采用的反应催化剂与缩聚步骤的反应催化剂相同，反应催化剂的添加量为乳酸干基质量的0.7-0.8%。
18、解聚处理过程中，分离塔的塔顶轻组分经第一冷凝器冷凝后，一部分回流至分离塔内；另一部分回流至缩聚反应装置内，与下一批次的乳酸再次进行缩聚；塔顶轻组分的回流比为5-7:1。
19、解聚处理过程中，分离塔的第7级塔板处设置有第一侧采出口，通过管道与精馏装置的进料口连通，用于采出解聚产物并进料至精馏装置内，进行后续的精馏纯化处理。
20、解聚处理过程中，解聚装置内的丙交酯蒸汽中夹带的部分寡聚物，在上升过程中能够通过塔的冷凝作用回落至解聚釜内，继续进行解聚处理。
21、所述纯化的方法为，解聚产物进料至精馏装置内，控制精馏装置的真空度为700-1000pa，并通过第二再沸器控制精馏装置的塔釜温度为170-180℃，进行精馏纯化处理。
22、精馏纯化过程中，精馏装置的塔顶轻组分经第二冷凝器冷凝后，一部分回流至精馏装置内，继续进行精馏纯化处理；另一部分回流至缩聚反应装置内，与下一批次的乳酸混合，再次进行缩聚；塔顶轻组分的回流比为5-6:1。
23、精馏纯化过程中，由精馏装置的中上部设置有第二侧采出口，采出气态产物（即气态丙交酯），气态产物经冷却、造粒，制得丙交酯产品。
24、精馏纯化过程中，精馏装置的塔底重组分，按进料重量的2-3%进行采出，回流至缩聚反应装置内，与下一批次的乳酸混合，再次进行缩聚。
25、一种实现前述方法的丙交酯生产装置，具体为：包括有：缩聚反应装置、解聚装置、精馏装置；
26、所述解聚装置上端固定设置有塔板数为12块的分离塔，且分离塔内装填有填料；分离塔的第7级塔板处设置有第一侧采出口；所述第一侧采出口通过管道与精馏装置的进料口连通，用于将解聚产物进料至精馏装置；
27、所述分离本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种丙交酯生产方法，其特征在于，由以下步骤组成：缩聚、解聚、纯化；
2.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述缩聚中，浓缩温度为80-90℃，保温浓缩时间为2-4h；
3.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述预处理中，多孔碳微球与硝酸的体积比为1:2-3；
4.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述一次复合中，预处理物与异丙醇的重量比为1:90-100；
5.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述二次复合中，一次复合物与复合处理液的体积比为1:5-6；
6.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述解聚中，反应催化剂的添加量为乳酸干基质量的0.7-0.8%；
7.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述纯化中，解聚产物进料至精馏装置（3）内，控制精馏装置（3）的真空度为700-1000Pa，精馏装置（3）的塔釜温度为170-180℃，进行精馏纯化处理；
8.根据权利要求7所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述纯化中
9.一种实现如权利要求1-8任一项所述方法的丙交酯生产装置，其特征在于，包括有：缩聚反应装置（1）、解聚装置（2）、精馏装置（3）；
10.根据权利要求9所述的丙交酯生产装置，其特征在于，所述缩聚反应装置（1）设置有进料口，便于乳酸进料至缩聚反应装置（1）；
...【技术特征摘要】
1.一种丙交酯生产方法，其特征在于，由以下步骤组成：缩聚、解聚、纯化；
2.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述缩聚中，浓缩温度为80-90℃，保温浓缩时间为2-4h；
3.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述预处理中，多孔碳微球与硝酸的体积比为1:2-3；
4.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述一次复合中，预处理物与异丙醇的重量比为1:90-100；
5.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述二次复合中，一次复合物与复合处理液的体积比为1:5-6；
6.根据权利要求1所述的丙交酯生产方法，其特征在于，所述解聚中，反应催化剂的添加量为乳酸干基质量的0.7-0.8%；...
【专利技术属性】
技术研发人员：高世军，侯月会，吴泽华，李航，孙家香，信俊虎，李汇泉，王强，
申请(专利权)人：寿光金远东变性淀粉有限公司，
类型：发明
国别省市：
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