【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料的可控制备领域，具体为一种快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法。
技术介绍
1、金属纳米晶具有纳米尺度，其中金属原子呈周期性排列而形成特定晶面。不同结构的纳米晶以其特有的取向而具有优异的光学、磁学、力学和电学等性质。金属纳米晶的晶面尺寸在纳米级，其暴露的特定取向晶面对不同的分子可具有选择性吸附，因而在催化、传感、抑菌等方面极具应用前景。
2、为了实现金属纳米晶的可控制备，研究者们专利技术了两大类方法：(1)“自上而下”的物理方法，主要包括物理溅射沉积、蒸镀、球磨、铣削等。该类方法将块体金属材料“破碎”成微小粒子，后在热处理过程中形成金属纳米晶。(文献一：dhand,c.；dwivedi,n.；loh,x.j.；jieying,a.n.；verma,n.k.；beuerman,r.w.；lakshminarayanan,r.；ramakrishna,s.rscadvances2015,5(127),105003.；文献二：gonzalez-martinez,i.g.；bachmatiuk,a.；bezugly,v.；kunstmann,j.；gemming,t.；liu,z.；cuniberti,g.；rümmeli,m.h.nanoscale2016,8(22),11340.)该方法可以通过改变热处理工艺参数调控纳米颗粒的尺寸和分散性，具有可控性强、重复性好、效率高等优点，但其所制备纳米晶一般没有规则的形貌，结构均一性差。(2)“自下而上”的化学法，主要包括电化学沉积、溶剂热合成、共
3、综上，金属纳米晶具有优异的物理化学性质，在传感和催化领域具有广阔的应用前景，但其可控制备仍存在很多问题，如：(1)金属纳米晶的结构均一性差，且表面被表面活性剂包覆。(2)金属纳米晶的尺寸偏大且不易调控，制备直径小于3nm的纳米晶非常困难。(3)纳米晶的制备耗时长、合成效率低，后续使用时仍需要分散到载体上。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，通过物理溅射的方法在纳米碳载体上沉积单分散的金属纳米颗粒，经快速升降温使纳米颗粒重构形成单分散、小尺寸(＜3nm)、结构均一性高(＞95％)、表面洁净的金属纳米晶。特别地，单壁碳纳米管薄膜作为基底，碳纳米管管束可诱导金属纳米晶形成超细纳米线。纳米碳薄膜担载金属纳米晶复合薄膜具有高导电、大比表面积和优异的力学性能，在电化学等领域具有广阔的应用前景。
2、本专利技术的技术方案：
3、一种快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，以物理沉积方法的离子束溅射或磁控溅射在纳米碳薄膜上沉积金属纳米颗粒，对其在高于标准大气压0.01～0.2mpa正压、氧气体积分数0.001％～0.2％含微量氧气的惰性气氛中快速加热及冷却，升降温速率为100～300℃/s，使金属纳米颗粒形成高纯度、超细、表面洁净的纳米晶，获得金属纳米晶单分散于纳米碳薄膜的复合薄膜；通过调控物理沉积条件，获得密度和尺寸可调的金属纳米颗粒，使纳米晶的尺寸和分散度在一定范围内可调。
4、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，纳米碳为碳纳米管、石墨烯、石墨炔、纳米碳纤维、石墨或富勒烯，同时具有良好的导电、导热性和大比表面积。
5、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，所使用碳纳米管薄膜由g/d＞50的高结晶性碳纳米管网络构成，碳纳米管为单壁、双壁或少壁的碳纳米管。
6、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，在单壁碳纳米管薄膜上，以单壁碳纳米管管束诱导金属纳米晶生长，形成大长径比的超细纳米线，获得独特结构的金属纳米晶/纳米碳复合薄膜；其中，超细纳米线的长径比范围为1:1～5:1，直径＜3nm。
7、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，担载金属纳米颗粒的纳米碳薄膜实现快速升降温，升温速率和降温速率均大于100℃/s。
8、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，采用磁控溅射在纳米碳薄膜上沉积金属纳米颗粒，溅射功率为1～50w，沉积时间为10～500s，快速加热温度为700～2200℃，升降温速率为100～300℃/s，制备尺寸在2～10nm范围内可调的单分散金属纳米晶，且纳米晶纯度高于95％。
9、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，在正压惰性气氛中，通过一次或两次以上升降温热处理提高纳米晶的结构均一性，耗时短且可控性好，惰性气氛为高纯ar、he或n2。
10、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，通过调节离子束溅射或磁控溅射的物理沉积条件来控制纳米颗粒的尺寸和分散程度，实现单分散、尺寸可调超细金属纳米晶的制备。
11、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，所制备金属纳米晶与碳具有较差的润湿性和化学反应活性，其金属材料是au、ag、pt、pd或ir。
12、所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，该方法所制备的pt立方纳米晶/单壁碳纳米管复合薄膜具有优异的电催化性能，pt立方纳米晶充分暴露的(100)晶面使其在碱性环境中体现出优异的氧还原和氨氧化性能。
13、本专利技术的设计思想是：
14、本专利技术在纳米碳薄膜上通过物理沉积担载金属纳米颗粒，经快热处理形成具有特定形貌的金属纳米晶，且金属纳米晶直接分散于纳米碳薄膜上，通过“自上而下”的方法将金属纳米粒子担载在纳米碳薄膜上，利用快速升降温使纳米颗粒形成具有规则形貌的纳米晶，从而获得担载超细金属纳米晶的纳米碳复合薄膜。
15、另外，通过调控沉积条件和快速加热的升降温速率，调节金属纳米颗粒的分散度和尺寸，获得直径和分散度可调的金属纳米晶。以单壁碳纳米管薄膜作为基底，管束可诱导金属纳米晶形成具有一定长径比的纳米线。
16、本专利技术的优点本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，以物理沉积方法的离子束溅射或磁控溅射在纳米碳薄膜上沉积金属纳米颗粒，对其在高于标准大气压0.01～0.2MPa正压、氧气体积分数0.001％～0.2％含微量氧气的惰性气氛中快速加热及冷却，升降温速率为100～300℃/s，使金属纳米颗粒形成高纯度、超细、表面洁净的纳米晶，获得金属纳米晶单分散于纳米碳薄膜的复合薄膜；通过调控物理沉积条件，获得密度和尺寸可调的金属纳米颗粒，使纳米晶的尺寸和分散度在一定范围内可调。
2.按照权利要求1所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，纳米碳为碳纳米管、石墨烯、石墨炔、纳米碳纤维、石墨或富勒烯，同时具有良好的导电、导热性和大比表面积。
3.按照权利要求2所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，所使用碳纳米管薄膜由G/D＞50的高结晶性碳纳米管网络构成，碳纳米管为单壁、双壁或少壁的碳纳米管。
4.按照权利要求3所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，在单壁碳纳米管
5.按照权利要求1所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，担载金属纳米颗粒的纳米碳薄膜实现快速升降温，升温速率和降温速率均大于100℃/s。
6.按照权利要求1所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，采用磁控溅射在纳米碳薄膜上沉积金属纳米颗粒，溅射功率为1～50W，沉积时间为10～500s，快速加热温度为700～2200℃，升降温速率为100～300℃/s，制备尺寸在2～10nm范围内可调的单分散金属纳米晶，且纳米晶纯度高于95％。
7.按照权利要求1或6所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，在正压惰性气氛中，通过一次或两次以上升降温热处理提高纳米晶的结构均一性，耗时短且可控性好，惰性气氛为高纯Ar、He或N2。
8.按照权利要求1所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，通过调节离子束溅射或磁控溅射的物理沉积条件来控制纳米颗粒的尺寸和分散程度，实现单分散、尺寸可调超细金属纳米晶的制备。
9.按照权利要求1或3所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，所制备金属纳米晶与碳具有较差的润湿性和化学反应活性，其金属材料是Au、Ag、Pt、Pd或Ir。
10.按照权利要求1或3所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，该方法所制备的Pt立方纳米晶/单壁碳纳米管复合薄膜具有优异的电催化性能，Pt立方纳米晶充分暴露的(100)晶面使其在碱性环境中体现出优异的氧还原和氨氧化性能。
...【技术特征摘要】
1.一种快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，以物理沉积方法的离子束溅射或磁控溅射在纳米碳薄膜上沉积金属纳米颗粒，对其在高于标准大气压0.01～0.2mpa正压、氧气体积分数0.001％～0.2％含微量氧气的惰性气氛中快速加热及冷却，升降温速率为100～300℃/s，使金属纳米颗粒形成高纯度、超细、表面洁净的纳米晶，获得金属纳米晶单分散于纳米碳薄膜的复合薄膜；通过调控物理沉积条件，获得密度和尺寸可调的金属纳米颗粒，使纳米晶的尺寸和分散度在一定范围内可调。
2.按照权利要求1所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，纳米碳为碳纳米管、石墨烯、石墨炔、纳米碳纤维、石墨或富勒烯，同时具有良好的导电、导热性和大比表面积。
3.按照权利要求2所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，所使用碳纳米管薄膜由g/d＞50的高结晶性碳纳米管网络构成，碳纳米管为单壁、双壁或少壁的碳纳米管。
4.按照权利要求3所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，在单壁碳纳米管薄膜上，以单壁碳纳米管管束诱导金属纳米晶生长，形成大长径比的超细纳米线，获得独特结构的金属纳米晶/纳米碳复合薄膜；其中，超细纳米线的长径比范围为1:1～5:1，直径＜3nm。
5.按照权利要求1所述的快速可控制备超细金属纳米晶/纳米碳复合薄膜的方法，其特征在于，担载金属纳米颗粒的纳米碳薄膜...
【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，李康，刘畅，何桂枝，成会明，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：
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