【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药检测领域，具体涉及一种百合药材基原的薄层检测方法以及鉴别方法。
技术介绍
1、2020版《中国药典》规定了百合药材来源为百合科植物卷丹lilium lancifoliumthunb.、百合lilium brownii f.e.brown var.viridulum baker或细叶百合liliumpumilumdc.的干燥肉质鳞叶。目前市场上的药用百合主要以卷丹为主，其次为百合，细叶百合流通量较低，以细叶百合、卷丹和百合为基原的百合药材无论从有效成分含量，还是药效上都有较大差别，不同来源百合饮片性状比较相似，无经验人员无法准确鉴别。
2、现有技术中公开了百合药材基原的鉴别方法，例如：中国专利申请cn116609448a中公开了一种不同基原的百合药材及其制剂的特征图谱的构建方法及鉴别方法，其采用的是高效液相色谱法进行检测，并未公开如何通过薄层色谱进行鉴别。
3、而《中国药典》百合药材质量评价依据中公开了薄层鉴别的手段，其中公开的薄层鉴别手段为：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在该薄层条件下不同基原的百合
4、上述现有的薄层鉴别手段仅为性状薄层鉴别，经过验证其无法明显的区分不同基原百合薄层色谱，无具体品种的鉴别的功效，难以保障入药的准确性。因此，现有公开的薄层方法并不能适用于以卷丹、百合和细叶百合为基原的百合药材的区分。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于，克服现有技术的薄层方法获得的百合药材的薄层色谱中无法实现不同基原的区别的问题；从而提供具有更多显著斑点的一种百合药材基原的薄层检测方法，有效为利用该薄层检测方法获得的薄层色谱进行百合药材基原的区分提供前提条件，并给出了利用该薄层检测方法获得的薄层色谱进行百合药材基原的区分的方法。
2、为了解决上述问题，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种百合药材基原的薄层检测方法，包括：
4、吸取供试品溶液点于硅胶g薄层板上，以质量比为(16-20)：(1.8-2.2)：(1.2-1.8)：(0.8-1.2)的乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％-20％硫酸乙醇溶液加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外光灯下检视即可。
5、所述加热的温度为100-110℃，加热的时间为3-10分钟。
6、所述供试品溶液所采用的供试品包括百合、细叶百合和卷丹中的至少一种。
7、所述供试品溶液的制备过程为：
8、取供试品粉末，加入甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解即为供试品溶液。
9、每克供试品中加入10-20ml甲醇进行超声；
10、和/或，每克供试品得到的残渣中，添加的甲醇的量为1ml；
11、和/或，所述超声处理的条件为200-500w，20分钟。
12、所述硅胶g薄层板为默克板或烟台板。
13、一种百合药材基原的鉴别方法，包括：采用上述的薄层检测方法获得对照药材溶液和/或对照品溶液以及百合药材基原的薄层色谱，根据薄层色谱显示的斑点进行鉴别。
14、所述对照品溶液的制备方法为：分别取王百合苷a、2-乙酰王百合苷a对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5-2mg的溶液，作为对照品溶液；
15、和/或，所述对照药材溶液的制备方法与供试品溶液的制备方法相同。
16、所述鉴别的规则为：
17、当与王百合苷a和2-乙酰王百合苷a对照品的薄层色谱的相应位置显相同颜色斑点，和/或与卷丹对照药材的薄层色谱的相应位置显相同颜色斑点，该薄层色谱对应的百合药材基原为卷丹；
18、当与王百合苷a对照品的薄层色谱和/或百合对照药材的薄层色谱的相应位置显相同颜色斑点，与2-乙酰王百合苷a对照品的薄层色谱的相应位置无相同颜色斑点，且在rf值0.3-0.6之间不显示2个黄绿色特异性荧光斑点，该薄层色谱对应的百合药材基原为百合；
19、当与王百合苷a对照品的薄层色谱的相应位置显相同颜色斑点，与2-乙酰王百合苷a对照品的薄层色谱的相应位置无相同颜色斑点，且在rf值0.3-0.6之间显示2个黄绿色特异性荧光斑点，该薄层色谱对应的百合药材基原为细叶百合。
20、本专利技术技术方案，具有如下优点：
21、1、本专利技术提供的一种百合药材基原的薄层检测方法，能够有效获取显著斑点更多的百合药材的薄层色谱，且针对不同基原的百合药材，所显示的物质信息丰富且存在明显的差异；因此，可以直观地确定百合药材的基原，进而可以为百合药材的基原的鉴别提供前提条件。
22、2、本专利技术提供的一种百合药材基原的鉴别方法，采用上述的一种百合药材基原的薄层检测方法获得百合药材基原的薄层色谱，可以有效获取王百合苷a和2-乙酰王百合苷a对应的斑点信息，并结合薄层色谱上rf值0.3-0.6之间是否存在2个黄绿色特异性荧光斑点，有效判断出百合药材的基原，有效实现百合药材的基原的鉴别；同时也可有效扩展到百合药材的配方颗粒以及制剂中，实现百合药材基原的判断。
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1.一种百合药材基原的薄层检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的薄层检测方法，其特征在于，所述加热的温度为100-110℃，加热的时间为3-10分钟。
3.根据权利要求1或2所述的薄层检测方法，其特征在于，所述供试品溶液所采用的供试品包括百合、细叶百合和卷丹中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的薄层检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备过程为：
5.根据权利要求4所述的薄层检测方法，其特征在于，每克供试品中加入10-20ml甲醇进行超声；
6.根据权利要求1-5任一项所述的薄层检测方法，其特征在于，所述硅胶G薄层板为默克板或烟台板。
7.一种百合药材基原的鉴别方法，其特征在于，包括：采用权利要求1-6任一项所述的薄层检测方法获得对照药材溶液和/或对照品溶液以及百合药材基原的薄层色谱，根据薄层色谱显示的斑点进行鉴别。
8.根据权利要求7所述的鉴别方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法为：分别取王百合苷A、2-乙酰王百合苷A对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5-2mg的溶液
9.根据权利要求7或8所述的鉴别方法，其特征在于，所述鉴别的规则为：
...【技术特征摘要】
1.一种百合药材基原的薄层检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的薄层检测方法，其特征在于，所述加热的温度为100-110℃，加热的时间为3-10分钟。
3.根据权利要求1或2所述的薄层检测方法，其特征在于，所述供试品溶液所采用的供试品包括百合、细叶百合和卷丹中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的薄层检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备过程为：
5.根据权利要求4所述的薄层检测方法，其特征在于，每克供试品中加入10-20ml甲醇进行超声；
6.根据权利要求1-5...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏家保，谢嘉慧，张辉，蔡素琴，唐双燕，黄凯伟，赵伟志，谭沛，
申请(专利权)人：华润三九现代中药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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