聚硼酸钾的微波制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚硼酸钾的微波制备工艺，包括以下三个步骤：原料硼酸与氢氧化钾加水溶解成混合液；微波聚合并同时脱水；第一步反应形成的混合物立即进入微波处理或存放冷却形成固态物后再进行微波处理。微波处理时采用的频率为２４５０ＭＨｚ。本发明专利技术所述第一步反应时水先加热至４０－６０℃，再按最终产品所需投入ＫＯＨ规定的重量份，搅拌溶解后，再缓慢加入硼酸规定的重量份。第一步溶解反应时加热温度范围为４０℃至１１６℃。本发明专利技术工艺节能、可大大降低成本，还可为节能减排、保护环境作出贡献，且工艺简单，主要工艺参数可控、易控，产量质量有保证。可以根据农作物对Ｋ２Ｏ或Ｂ的需求，调节配方，使产品具有更广泛的适应性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化肥的制备技术，特别是涉及一种聚硼酸钾的微波制备新技术。
技术介绍
1859年Knop及Sachs采用溶液培养植物证实了钾是植物生长的必需元素之一。 对植物灰分的分析试验，发现K2O占灰分比很高，证明钾是植物所需主要的大量元素。现代 研究表明，K+可以激活多种酶的活性，可以促进光合作用，可以加快糖类运转和淀粉累积， 可以有助于蛋白质合成，可以有助于作物对逆境(旱、病虫害、冷等)的抗性等等。硼对植物生长发育的作用发现得较晚，是1939年Arnon和Stout通过实验证实 的。他们把硼归为植物的必需微量元素之一。1980年开始我国各地对硼肥进行了大量田间 试验，在缺硼土壤上的作物(棉花、油菜、大小麦、水稻、玉米、大豆等)施用硼肥后，获得了 极为明显的增产(增产率一般在20 60% )效果。其中浙江丽水县农场的油菜施硼(B) 后甚至增产584. 6 1044. 1 %，说明硼肥在农业上作用之重要。现有硼肥，主要是硼酸、硼砂、硼镁磷肥、聚硼酸钠等。其中有的溶解性差，有的含 钠，而钠是植物不需要、浓度高时还有害的元素。而近期开发的聚硼酸钾则不同，其主含钾 及硼，都是植物所必需的，而且其溶解性甚好。国外(美国)已有八聚硼酸钾供应市场。我国 专利技术专利公报2009. 07. 29公布的公开号为CN101492311的专利技术专利申请报导了一种十硼 酸钾肥料及其制作方法，该方法主要工艺有二步第一步，硼酸与氢氧化钾或其他钾盐(加 水)溶解及高温聚合。第二步，聚合物溶液经喷雾干燥成粒状结晶产品。按上述工艺第一 步原料溶解及高温聚合需要能源(加热)，估计每吨产品耗电200千瓦时，按市场电价约合 人民币150元。第二步，喷雾干燥每吨产品按除水分总量1.6吨计算，采用燃油热风炉，需 耗用柴油470kg左右，按现市价约合人民币3200元，总能耗费用约3350元。能耗大是上述 专利工艺的不足之处。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出采用微波聚合并同时脱水的技术路线制备聚硼酸钾，以 降低聚硼酸钾生产中的能耗。本专利技术提出的聚硼酸钾的微波制备工艺包括以下三个步骤第一步原料硼酸与氢氧化钾加水溶解成混合液。这一步也需加热，电能耗用每吨 产品约150千瓦时，折合人民币约113元。第二步微波聚合并同时脱水。每吨产品需脱水约560kg，耗用电能约934千瓦时， 折合人民币约700元。第三步产品粉碎，每吨产品耗电15千瓦时，约合人民币11. 3元。以上三步总能 耗费用约825元。本专利技术第一步反应形成的混合物立即进入微波处理或存放冷却形成固态物后再 进行微波处理。本专利技术所述微波处理时采用的频率为2450MHZ。本专利技术所述第一步反应时水先加热至40-60°C，再按最终产品所需投入KOH规定 的重量份，搅拌溶解后，再缓慢加入硼酸规定的重量份。第一步溶解反应时加热温度范围为 40 0C M 116°C。本专利技术第一步骤中原料按重量比硼酸氢氧化钾为1 0.56或1 0.28或 1 0. 374。本专利技术工艺具有特点1、节能，可大大降低成本，还可为节能减排、保护环境作出贡献。聚硼酸钾是高能 载产品，能耗费用占成本比例较大，因此节约能耗是降低生产成本的主要途径。本专利技术与 200910116215. 9专利相比，可节省能耗费用约75%。2,K2O及B在产品中的成分比例可调。因此可以根据农作物对K2O或B的需求，调 节配方，使产品具有更广泛的适应性。3、本专利技术工艺简单，主要工艺参数可控、易控，产量质量有保证。 具体实施例方式以下结合实施对本专利技术进行详细说明。实施例1 四聚硼酸钾的微波制备2K0H+4H3B03 — K2B407+7H20 反应器中加水16重量份，加热至50°C，投入KOH 14重量份，搅拌溶解后，再缓慢加 入硼酸25重量份，搅拌，加热50-116°C直至完全溶解。此过程大约0.5小时，其间挥发的水 分无需补充。反应形成的粘度较大的混合物可立即进入微波处理，也可存放冷却形成固态物再 进入微波处理。微波处理采用2450MHz，高火力，6分钟完成。工艺产品冷却粉碎即成。产品对原料收率约65%，为无水K2B4O7，其中含K2O ^ 45%, B ^ 17%，水分含量(3%。实施例2 八聚硼酸钾的微波制备2K0H+8H3B03 — K2B8013+13H20反应器中加水26重量份，加热至40°C，投入K0H14重量份，搅拌溶解后，再缓慢加 入硼酸50重量份，搅拌，继续加热40-110°C直至完全溶解。此过程大约1. 2小时，其间挥发 的水分无需补充。反应形成的粘度较大的混合物可立即进入微波处理，也可存放冷却形成固态物再 进入微波处理。微波处理采用2450MHz，高火力，6分钟完成。工艺产品冷却粉碎即成。产品对原料收率约66. 3%，为无水K2B8O13，其中含K2O彡26%，B彡20%，水分含量彡3%。实施例混合聚硼酸钾的微波制备反应器中加水20重量份，加热至60°C，投入K0H18. 7重量份，搅拌溶解后，再缓慢 加入硼酸50重量份，搅拌，继续加热至40-110°C直完全溶解。此过程大约1小时，其间挥发 的水分无需补充。按实施例1、实施例2的方式微波聚合、脱水、冷却、粉碎，得四聚硼酸钾及八聚硼酸钾的大约各50 %的混合物。产品对原料收率约66 %，为无水K2B4O7及K2B8O13混合物，其中含K2O彡31 %， B彡18%，水分含量彡3%。上述三个实例产品，在农业上的使用效果(K及B的生理效果)都是相似的，只是 K2O含量差别较大，可依据作物需K需B的情况决定采用何种产品为宜。本专利技术的能耗费用仅为专利200910116215. 9的喷雾干燥能耗费用的25%左右， 节约了 75%的能耗。我们分析能耗大幅降低的原因如下聚硼酸钾制备中的第一步，即混 合加水溶解硼酸与氢氧化钾后，形成粘度较高的溶液表面受热失水时，易形成紧致薄膜，此 膜可阻挡内部水分散发，致使热脱水效率下降。因此喷雾干燥时需耗用较多的热能。而微波干燥与传统加热干燥的热传导不同，微波是一种高频电磁场，具穿透性。当 微波作用于反应混合物时，可使整个混合物，包括混合物内部的分子极化，并使极化分子做 每秒24. 5亿次的换向运动、摩擦、碰撞，这样一方面促进了反应物聚合反应，另一方面产生 高热，使反应物中的水分迅速逸散(包括反应物内部的水分)。权利要求一种聚硼酸钾的微波制备工艺，其特征在于包括以下步骤第一步原料硼酸与氢氧化钾加水溶解成混合液；第二步微波聚合并同时脱水；第三步产品粉碎。2.根据权利要求1所述的聚硼酸钾的微波制备工艺，其特征在于第一步反应形成的 混合物立即进入微波处理或存放冷却形成固态物后再进行微波处理。3.根据权利要求2所述的聚硼酸钾的微波制备工艺，其特征在于微波处理时采用的 频率为2450MHZ。4.根据权利要求1或2所述的聚硼酸钾的微波制备工艺，其特征在于第一步反应时 水先加热至40-60°C，再按最终产品所需投入KOH规定的重量份，搅拌溶解后，再缓慢加入 硼酸规定的重量份。5.根据权利要求1或2所述的聚硼酸钾的微波制备工艺，其特征在于第一步溶解反 应时加热温度范围为40°C至116°C。6.根据权利要求1或2所述的聚硼酸钾的微波制备工艺，其特征在于第一步骤中原 料按本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚硼酸钾的微波制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：　　第一步：原料硼酸与氢氧化钾加水溶解成混合液；　　第二步：微波聚合并同时脱水；　　第三步：产品粉碎。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汪鹤亭，
申请(专利权)人：江西绿悦生物工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]