一种低聚乳酸、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种低聚乳酸、制备方法及其应用，涉及植物生长调节技术领域，以乳酸为单体，以乳酸锡为催化剂，以乙二酸为引发剂，通过聚合反应生成低聚乳酸，聚合度N＝2～30，数均分子量Mn＜2200，产率达99.12％，低聚乳酸可以作为植物生长调节剂，打破种子的休眠，提高种子的萌发率；促进植物根系生长，提高根冠比；有效加快干物质积累，促进植物根茎叶的生长与发育。育。育。

【技术实现步骤摘要】
一种低聚乳酸、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及植物生长调节
，特别是涉及一种低聚乳酸、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]植物生长调节剂是用于调节植物生长发育的一类物质，包括人工合成的化合物和从生物中提取的天然植物激素，可用于调控植物体内的核酸、蛋白质和酶的合成，能对植物生长发育过程中如发芽、生根、细胞伸长、器官分化、花芽分化、开花、结果、落叶、休眠等不同阶段起到调节和控制作用。在植物栽培中，较低浓度的植物生长调节剂就可以发挥促进作用，调节植株生长与营养物质的形成和分配，促进个体生长发育，进而达到生根、发芽、增产等目的；同时植物生长调节剂也能有效的解决栽培技术上的疑难问题，尤其在如何打破种子休眠、促进植物生长，克服作物生产环境限制、改善收获与贮藏条件方面发挥积极作用。随着科学技术和农业现代化的发展，植物生长调节物质在作物生产中被广泛应用，特别是在控制植物生长和发育中起到至关重要的作用，同时使用植物生长调节剂还可起到提高肥料利用效率、劳动生产效率的作用，因此是一项应用前景广阔的技术。
[0003]聚乳酸(polylactic acid，PLA)是以乳酸为单体经化学合成的新型生物降解性高分子材料。它具有无毒、无刺激性及生物相容性良好的特点。聚乳酸在自然界和生物体内的降解是完全无害的。在自然界中，聚乳酸能够在共存的微生物、水以及酸碱等作用下得到分解，最终形成对环境无污染的二氧化碳和水，因此成为了一种良好的环保材料的替代者。在生物体内，最重要的是在人体内，能够由酶解等作用分解，降解的过程以及最终的降解产物也是非常安全的，因此成为了一种优良的生物医用高分子材料。
[0004]低聚乳酸(分子量为低于3000，聚合度为低于45)是一种可降解的物质，水解产物为无毒的乳酸，对生物或环境无害。目前尚无低聚乳酸用于促进植物生长的相关研究与报道，开发低聚乳酸的作物生长调控用途有利于农业高效生产及生物质的循环利用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种低聚乳酸、制备方法及其应用，所述低聚乳酸可以作为植物生长调节剂，打破种子的休眠，提高种子的萌发率；促进植物根系生长，提高根冠比；有效加快干物质积累，促进植物根茎叶的生长与发育。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]本专利技术提供一种低聚乳酸(CLA
‑
N)，所述低聚乳酸的聚合度N＝2～30，数均分子量Mn＜2200。优选的，低聚乳酸CLA
‑
N的聚合度N＝4～30，更优选的，CLA
‑
N的聚合度N＝10。
[0008]一种所述低聚乳酸的制备方法，以乳酸(LA)为单体，以乳酸锡为催化剂，以乙二酸(EA)为引发剂，通过聚合反应生成低聚乳酸。在本专利技术中，CLA
‑
N的数均分子量(Mn)与聚合度(DP)大小可以通过改变乙二酸和乳酸的投料比进行调控。
[0009]优选的，乳酸锡的制备方法为将氧化锡(SnO2)加入乳酸中，在SnO2质量浓度0.3g/
100mL、pH3.5、脉冲振幅60％、脉冲on值和off值分别为40s和20s、200W超声功率下超声处理10min，直至充分混合均匀无沉淀，配置成质量百分比为0.3％的乳酸锡溶液。
[0010]优选的，所述乳酸为D
‑
乳酸或L
‑
乳酸。
[0011]优选的，在所述低聚乳酸的制备方法中，进行聚合反应之前，还包括对单体脱自由水提纯的步骤：在反应器中加入单体，氮气保护，在0.08MPa的压力下，通过加热将温度升到50℃，保持温度直到馏出口无液体蒸出为止；将温度上升至95℃(升温速度为5℃/10min)，再保持此温度直到馏出口无液体蒸出为止，得到无色透明的乳酸。
[0012]优选的，在所述低聚乳酸的制备方法中，催化剂与单体的质量比为(1～20):1000。
[0013]优选的，在所述低聚乳酸的制备方法中，单体与引发剂的质量比为(10～80):1。
[0014]优选的，在所述低聚乳酸的制备方法中，聚合反应温度为130～140℃(升温速度为5℃/5min)，真空度为5～8KPa，反应时间为1～2h。
[0015]优选的，在所述低聚乳酸的制备方法中，聚合反应完成后，还包括除杂脱多余底物的步骤：将温度上升至150～160℃(升温速度为5℃/10min)，然后在2～5KPa下保持0.5～1h，将未缩合的单体和引发剂蒸出；趁热将产物倒出，得到白色透明粘稠液，冷却至室温后，得到胶状低聚乳酸。
[0016]优选的，所述低聚乳酸的制备方法为：
[0017]S1(脱自由水提纯)：在微反应器中加入单体乳酸，氮气保护，在0.08MPa的压力下，通过加热将温度升到50℃，保持温度直到馏出口无液体蒸出为止；然后再以5℃/10min升温的速度将温度缓慢上升至95℃，再保持此温度直到馏出口无液体蒸出为止，得到无色透明的乳酸；
[0018]S2(脱结合水聚合)：向反应器中按比例添加引发剂乙二酸(EA)和催化剂(0.3wt％的乳酸锡溶液)，以5℃/5min升温的速度将反应体系温度缓慢升至130～140℃，然后在5～8KPa下保持1～2h，直到馏出口无液体蒸出为止。
[0019]S3(除杂脱多余底物)：以5℃/10min升温的速度将温度缓慢上升至150～160℃，然后在2～5KPa下保持0.5～1h。将未缩合的单体乳酸和引发剂乙二酸蒸出，趁热将产物倒出，得到白色透明粘稠液，待其冷却至室温后，得到胶状低聚乳酸。
[0020]所述低聚乳酸在调节植物生长中的应用。
[0021]优选的，所述植物包括单子叶植物和双子叶植物。
[0022]一种植物生长调节剂，为含有所述低聚乳酸的水溶液，其中，低聚乳酸作为有效成分，在植物生长调节剂中的浓度为0.05～0.20mg/mL。
[0023]优选的，对于水稻等单子叶植物而言，施用CLA
‑
N的浓度为0.05～0.12mg/mL；更优选的，CLA
‑
N的浓度为0.08mg/mL。优选的，对于棉花、油菜等双子叶植物而言，施用CLA
‑
N的浓度为0.08～0.16mg/mL；更优选的，CLA
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N的浓度为0.11mg/mL。
[0024]一种植物生长调节剂的使用方法，所述植物生长调节剂施用时期为植物营养生长期至生殖生长初期。
[0025]在本专利技术中，所述植物生长调节剂对叶面喷施，喷施次数为1～4次，每次喷施间隔5～10天；优选为，喷施次数为3次，每次喷施间隔7天。
[0026]在本专利技术中，每次喷施单株施用量为3～10mL；优选为在植物为2～4叶时单株施用量为3～6mL；在植物为5叶以上时单株施用量为6～10mL。
[0027]在本专利技术中，当被作用植物为水稻、玉米等单子叶禾谷类植物时，植物生长调节剂施用时期为3叶期至抽穗期。
[0028]在本专利技术中，当被作用植本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低聚乳酸，其特征在于，所述低聚乳酸的聚合度N＝2～30，数均分子量Mn＜2200。2.一种权利要求1所述低聚乳酸的制备方法，其特征在于，以乳酸为单体，以乳酸锡为催化剂，以乙二酸为引发剂，通过聚合反应生成低聚乳酸。3.根据权利要求2所述低聚乳酸的制备方法，其特征在于，进行聚合反应之前，还包括对单体脱自由水提纯的步骤：在反应器中加入单体，氮气保护，在0.08MPa的压力下，通过加热将温度升到50℃，保持温度直到馏出口无液体蒸出为止；将温度上升至95℃，再保持此温度直到馏出口无液体蒸出为止，得到乳酸。4.根据权利要求2所述低聚乳酸的制备方法，其特征在于，催化剂与单体的质量比为(1～20):1000。5.根据权利要求2所述低聚乳酸的制备方法，其特征在于，单体与引发剂的质量比为(10～80):1。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建军，袁林，曾静，聂俊辉，黄国昌，岳斯源，熊大维，王通，罗瑜，
申请(专利权)人：江西绿悦生物工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：