【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新材料，具体涉及一种一种金属箔表面mxene自生长工艺及其产品和应用。
技术介绍
1、随着人们对能源的巨大需求，市场进一步刺激可充电电池向高能量密度和高功率密度储能器件方向发展。而目前最先进的锂离子电池的比能量密度也不能满足于现在的需求，碱金属(锂，钠，钾，锌等)电池目前已被广泛考虑用作电动汽车、智能移动设备和无人驾驶航空器等的可持续能源存储的电极材料。然而，碱金属阳极的实际应用却因安全性受到极大限制。
2、传统的金属箔(铜，锌，铝，镍等)集流体由于其表面的微观缺陷和对碱金属的不亲和性在沉积/剥离过程中会产生巨大的体积膨胀和不可控的枝晶生成，严重影响电池的循环寿命、库仑效率(ce)和安全性。严重的是，枝晶会过度生长并刺穿隔膜，导致电池短路，甚至爆炸。通常选择在其表面涂覆一层亲和性强的涂层来抑制枝晶的生长，mxene由于其独特的二维层状结构，良好的导电性和对碱金属的亲和性而受到广泛关注。这将有效抑制枝晶的生长。然而，传统的涂覆方法通常是通过引入非导电性的粘结剂进行物理粘结的方式来实现的，这在一定程度上会影响金属箔作为集流体的导电性，并具有如下问题：
3、问题1：现有技术制备的在金属箔表面的涂层大部分都是使用粘结剂进行涂料，这仅为单纯的物理粘结作用，且有机粘结剂的引入也会影响极片的导电性，使其过电位和极化现象变大。
4、问题2：传统的涂覆方法需要将刻蚀好的mxene分散液进行冷冻干燥制备成粉末再进行研磨，搅料涂覆，其工艺流程复杂，且具有一定的工艺操作要求。
5、问题3：目
6、经检索，中国专利文献cn115295328a公开了一种金属还原制备自支撑mxen复合膜的方法。利用金属箔片还原均匀的电极材料和mxene的混合溶液，制备了具有连续三维多孔导电网络结构的自支撑mxene复合膜。复合膜的尺寸是由金属箔片的面积决定的，因此，这种方法便于放大制备。mxene复合膜由于具有高导电性、大比表面积、多孔结构以、无粘结剂以及无集流体。该专利技术所得的自支撑mxene复合膜是无集流体，是剥离金属箔片的，形成的是电极材料与mxene的复合膜。
7、中国专利文献cn113937295a功能了一种自组装mxene/壳聚糖复合膜及其制备方法和应用，该复合膜由层状mxene纳米片层层叠加而成，该层状mxene纳米片表面自组装包覆有壳聚糖。利用壳聚糖在mxene纳米片表面的自组装，削弱纳米片间的堆叠，实现复合膜的高规整度，并且直接将复合膜用做锂离子电池的集流体，利用复合膜的高导电性、表面大量亲金属基团(羟基、胺基等)，来诱导金属平面沉积，抑制电池运行过程中的枝晶生长，从而保证金属负极二次电池的安全、稳定、高效运行。
8、中国专利文献cn114725380a公开了一种自支撑聚酰亚胺@mxene柔性膜及其制备方法和应用，该薄膜由聚酰亚胺纳米颗粒和mxene构成，在微观上相互结合构建三维层状导电网络结构。该薄膜的制备方法为通过缩聚反应制得聚酰胺酸，然后将其高温热酰胺化制得纳米级的粉末态聚酰亚胺，再制备得到mxene纳米片分散液，接着将粉末态聚酰亚胺加入到mxene纳米片分散液中，进而在超声作用下形成混合分散溶液，最后通过使用真空抽滤的方法制备自支撑聚酰亚胺@mxene柔性膜。
9、上述现有技术中，均是采用mxene与其他材料的复合形成复合膜，现有技术中还没有发现有单独在金属箔表面自生长mxene的极片。为此，申请人研究了一种单独的mxene在金属箔表面上自生长的方法，不仅可以避免引入pvdf等有机粘结剂对极片导电性的影响，而且能够实现mxene与金属箔的牢固组合。
技术实现思路
1、有鉴于此，为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提出一种金属箔表面mxene自生长工艺及其产品和应用，不仅可以避免引入pvdf等有机粘结剂对极片导电性的影响，而且能够实现mxene与金属箔的牢固组合，制备出的极片可直接作为电池负极集流体。
2、所采用的技术方案为：
3、本专利技术的一种金属箔表面mxene自生长工艺，包括如下步骤：
4、s1.制备mxene分散液,将mxene分散液配制为5-10mg/ml；
5、s2.将普通金属箔用乙酸进行浸泡处理，使之失去钝化层；
6、s3.将处理后的金属箔浸泡在mxene分散液中，常压下浸泡；待反应结束后，取出在真空烘箱中烘干，即得到在金属箔表面自生长mxene的极片。
7、进一步地，s1中，取浓盐酸和氢氟酸混合，形成混酸，加入max粉末在50-55℃下水浴搅拌进行刻蚀反应72-80h；然后将刻蚀完成后的mxene分散液进行抽滤，标定其浓度，加入去离子水稀释至5-10mg/ml。
8、进一步地，金属箔为金属铜、铁、镍、锌、铝或锡的箔片，优选的，为铜箔。当为铜箔时，得到的极片为mxene-cu。
9、进一步地，所述浓盐酸与体积浓度为50％的氢氟酸的混合体积比为2：3；max粉末与混酸的对应量为0.8-1g max对应20-22ml混酸。
10、进一步地，max粉末的化学通式为mn+1axn，其中m为过渡金属元素ti、zr、v、mo中的一种或多种，a为第iiia组或iva的元素，x是c、n中的一种或两种，n为自然数。m与x原子以共价/离子混合键的形式进行连接；而m与a以类似金属键的形式进行连接。由于键能的差别，可以选择性刻蚀掉a层原子而不破坏m-x键，从而获得由几个原子层厚度的二维层状过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物(mxene)。mxene有着过渡金属碳化物的金属导电性。生成的mxene具有较高的表面能，会立刻与水、o和/或f等分子和离子进行反应，并形成-oh、o和/或f等表面官能团。
11、进一步地，所述max粉末为v2alc、ti3alc2、ti2alc、ta4alc3、tinbalc、tinbsic、v2sic、nb2sic、nb4sic3和ti3sicn中的一种；优选的，为v2alc。
12、进一步地，s2中，乙酸的体积分数为5-10％，浸泡至金属箔表面变得光亮即失去钝化层后，取出金属箔，用去离子水进行冲洗，洗去金属箔表面的乙酸。
13、进一步地，s3中，5-30℃常压下浸泡2-24h；待反应结束后，取出在真空烘箱中40-60℃烘干。
14、本专利技术的一种电池负极集流体，其为上述所述的金属箔表面mxene自生长工艺制备出的极片。
15、本专利技术的一种电池负极，其是基于上述所述的电池负极集流体，在集流体上负载碱金属；负载的碱金属包括锂、锌、钠或钾，优选包括锂。当负载的碱金属为锂时，且极片为mxene-cu，则电池负极为mxene-cu@li。
16、在金属箔表面的mxene集流体上沉积碱金属可以由以下步骤得到：
17、将集流体裁成规则的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种金属箔表面MXene自生长工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金属箔表面MXene自生长工艺，其特征在于，S1中，取浓盐酸和氢氟酸混合，形成混酸，加入MAX粉末在50-55℃下水浴搅拌进行刻蚀反应72-80h；然后将刻蚀完成后的MXene分散液进行抽滤，标定其浓度，加入去离子水稀释至5-10mg/mL。
3.根据权利要求2所述的金属箔表面MXene自生长工艺，其特征在于，所述浓盐酸与体积浓度为50％的氢氟酸的混合体积比为2：3；MAX粉末与混酸的对应量为0.8-1g MAX对应20-22mL混酸。
4.根据权利要求2所述的金属箔表面MXene自生长工艺，其特征在于，MAX粉末的化学通式为Mn+1AXn，其中M为过渡金属元素Ti、Zr、V、Mo中的一种或多种，A为第IIIA组或IVA的元素，X是C、N中的一种或两种，n为自然数。
5.根据权利要求1所述的金属箔表面MXene自生长工艺，其特征在于，S2中，乙酸的体积分数为5-10％，浸泡至金属箔表面变得光亮即失去钝化层后，取出金属箔，用去离子水进行冲洗，洗
6.根据权利要求1所述的金属箔表面MXene自生长工艺，其特征在于，S3中，5-30℃常压下浸泡2-24h；待反应结束后，取出在真空烘箱中40-60℃烘干。
7.一种电池负极集流体，其特征在于，其为权利要求1-5任一所述的金属箔表面MXene自生长工艺制备出的极片。
8.一种电池负极，其特征在于，基于权利要求7所述的电池负极集流体，在集流体上负载碱金属；负载的碱金属包括锂、锌、钠或钾。
9.一种电池，其特征在于，其包括磷酸铁锂正极、电解液和权利要求7所述的电池负极。
10.权利要求7所述的电池负极集流体和/或权利要求8所述的电池负极和/或权利要求9所述的电池在新能源行业领域中的应用，其特征在于，所述应用包括在电动汽车、智能移动设备、无人驾驶航空器或储能器件中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种金属箔表面mxene自生长工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金属箔表面mxene自生长工艺，其特征在于，s1中，取浓盐酸和氢氟酸混合，形成混酸，加入max粉末在50-55℃下水浴搅拌进行刻蚀反应72-80h；然后将刻蚀完成后的mxene分散液进行抽滤，标定其浓度，加入去离子水稀释至5-10mg/ml。
3.根据权利要求2所述的金属箔表面mxene自生长工艺，其特征在于，所述浓盐酸与体积浓度为50％的氢氟酸的混合体积比为2：3；max粉末与混酸的对应量为0.8-1g max对应20-22ml混酸。
4.根据权利要求2所述的金属箔表面mxene自生长工艺，其特征在于，max粉末的化学通式为mn+1axn，其中m为过渡金属元素ti、zr、v、mo中的一种或多种，a为第iiia组或iva的元素，x是c、n中的一种或两种，n为自然数。
5.根据权利要求1所述的金属箔表面mxene自生长工艺，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱凯，张启迪，高胤義，曹殿学，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：
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