(R,S)-告依春中表告依春和S-告依春的分离方法技术

技术编号:4041944 阅读:355 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种表告依春及其对映体S-告依春的制备方法,该方法包括:将(R,S)-告依春加溶剂制成溶液,采用高效液相色谱法进行手性分离,流动相为正己烷-异丙醇或正己烷-乙酸乙酯或正己烷-异丙醇-二乙胺或正己烷-乙酸乙酯-二乙胺,检测器为紫外检测器;收集流份,根据出峰顺序该流份分别为光学纯的表告依春和S-告依春;该方法简单、高效,分离度高,单体纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种从(R,S)-告依春化合物中分离表告依春及其对映异构体化合物 的方法,即,一种表告依春及其对映体S-告依春的制备分离方法,尤其是表告依春及 其对 映体S-告依春的制备提纯方法。
技术介绍
表告依春(R-告依春)和S-告依春为含硫生物碱,互为对映异构体,均可由十字 花科植物中提取。专利技术专利申请200410016902. 0提供了从板蓝根中提取表告依春的方法 及其用途。但在采用200410016902. 0方法提取的表告依春,经更加权威和精密的手性分析 结果显示,实际上其为表告依春和S-告依春的混合物,并非该专利申请文本所披露的单一 物质表告依春。由于表告依春和S-告依春的活性具有较大差异,且目前还没有对(R,S)-告依春 或者板蓝根中提取的表告依春进行手性分离纯化的工艺。本领域迫切需要一种制备光学纯 的表告依春的方法以及对表告依春和S-告依春进行手性分离和分析的方法,目的是可以 得到表告依春及其对映体单体,使得到的单体可以直接用于各种含量测定。
技术实现思路
本专利技术经过大量的实验,研制出一种可以一次性成功地制备分析出表告依春及其 对映体的方法,该方法简单、高效,本文档来自技高网...

【技术保护点】
(R,S)-告依春中表告依春和S-告依春的制备分离方法,该方法包括:  (1)、将(R,S)-告依春加溶剂,所述溶剂选自水、乙醇、甲醇、三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮、正己烷、二甲苯、吡啶、二甲基亚砜或其混合,制成(R,S)-告依春的溶液;  (2)、取上述(R,S)-告依春的溶液,采用高效液相色谱法进行手性分离,所述的高效液相色谱法的固定相为多糖衍生物类手性色谱柱,流动相为体积比90∶5~90∶40的正己烷-异丙醇或正己烷-乙酸乙酯,或正己烷-异丙醇-二乙胺,或正己烷-乙酸乙酯-二乙胺,检测器为紫外检测器;收集流份,即为表告依春和S-告依春。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:聂黎行王钢力林瑞超
申请(专利权)人:中国药品生物制品检定所
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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