一种双－［丙基三乙氧基硅烷］－四硫化物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种双－［丙基三乙氧基硅烷］－四硫化物的合成方法，包括以下步骤：（１）将水、硫化钠、连二硫酸钠、单质硫和二乙基羟胺混合搅拌，在真空度为０．０４～０．０６ＭＰａ时，将正戊胺和异丁胺抽入，在３０～５０℃时反应２０～４０分钟；（２）常压下，在（１）得到的反应溶液中，先加入十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵和羟基吡啶，经搅拌后加入γ－氯丙基三乙氧基硅烷，在４０～５０℃反应３０～６０分钟，然后在６０～８０℃时继续反应６０～８０分钟，将油相进行过滤，滤液打入蒸馏釜；（３）将滤液在蒸馏釜内真空度≥０．０９６ＭＰａ，温度≤１６０℃，且顶部气相温度＞１０８℃时蒸馏得到产品Ｓｉ－６９。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，尤其涉及一种双--四硫化物的 合成方法。
技术介绍
双--四硫化物(以下简称为Si-69)是一种在橡塑行业中得 到成功使用的含硫多功能团硅烷偶联剂，其应用使橡胶的物理与机械性能得到改善，拉伸 强度、抗撕裂强度、耐磨性能等均可以得到明显提高，永久变型得以降低，同时还可以降低 胶料粘度、提高加工性能。特别适用于以白炭黑或硅酸盐等为补强剂的硫化橡胶体系，其适 用的聚合物包括天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁二烯橡胶(BR)、丁 腈橡胶(NBR)和三元乙丙橡胶(EPDM)等，也适用于这些橡胶的并用胶料，用于制作静能和 动能条件下工作的轮胎胎面、胎侧、钢丝胶合胶料，传动带外层胶，实心转胎、电缆绝缘及包 复料，胶辊及鞋底材料等。在橡胶的混炼过程中加Si-69以后，胶料的门尼粘度明显降低， 流变性能提高，因而它是一种理想的加工助剂。除了轮胎工业，Si-69硅烷偶联剂对那些不 同于通常二烯类橡胶的聚合物也是很有价值的，具体应用效果表现在(1)硫化胶的抗疲 劳强度，耐磨强度，抗打击强度，生热性能等有明显提高(2)改善了填料的表面性能，提高 了胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双－［丙基三乙氧基硅烷］－四硫化物的合成方法，其特征在于使用以下重量配比的原料，水∶Ｎａ↓［２］Ｓ∶单质硫∶连二硫酸钠∶正戊胺∶异丁胺∶二乙基羟胺∶十二烷基三甲基氯化铵∶四丁基溴化铵∶羟基吡啶∶γ－氯丙基三乙氧基硅烷＝２７０～２９０∶８０～８５∶１００～１２０∶２～１０∶１～５∶１～５∶１～３∶１～４∶２～６∶０．５～３∶５５０～６００，包括以下步骤：　　（１）制备四硫化钠水溶液：按以上重量配比，将软化水、硫化钠、连二硫酸钠、单质硫和二乙基羟胺混合搅拌２０～３０分钟，在真空度为０．０４～０．０６ＭＰａ时，将正戊胺和异丁胺抽入，在３０～５０℃时反应２０～４０分钟；　　（２）合成双－［丙基三乙...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁爱梅，张中法，郭学阳，黄慧，吕彩玲，温占平，李津哲，
申请(专利权)人：丁爱梅，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]