【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机材料合成，具体涉及制备高纯bn陶瓷前驱体的方法及装置。
技术介绍
1、bn陶瓷前驱体是一种bn陶瓷的优良分子先驱体，其中b、n原子比为1:1，除bn外仅含有h元素，是b、n相间的六元环，该结构构成六方bn陶瓷的基本结构单元，有利于得到高纯的六方bn陶瓷。
2、已知的bn陶瓷前驱体的制备方法为：通过往反应釜中加入碱金属硼氢化物与铵盐于有机溶剂中，在负压条件下，逐渐提高反应温度，脱氢即合成前驱体，如中国专利技术专利cn110550639a公开的一种制备环硼氮烷的方法。此类方法存在一些问题：1）物料反应较剧烈、生成的产物长时间处于高温状态，容易导致生成的前驱体发生交联、聚合；2）在负压条件下，前驱体沸点大幅降低，增加了冷凝捕集的难度，使得部分产品进入尾气中排放，造成物料损失；3）还因碱金属硼氢化物与铵盐反应而产生大量无机盐。因此该制备方法存在目标产物收率低、质量差、三废多的问题。
3、中国专利技术专利cn102642845b公开了一种硼吖嗪的制备方法及其装置，先将硼氢化钠和氯化铵按质量比37/60-37/80加入到振动球磨反应器中，然后对振动球磨反应器抽真空，接着进行机械振动球磨，同时将反应温度升至270-350℃，反应生成的硼吖嗪被连续地收集于冷肼中的收集瓶内，最后经低温减压蒸馏，得到硼吖嗪。此类方法存在以下问题：1）物料反应较剧烈、生成的产物长时间处于高温状态，容易导致生成的前驱体发生交联、聚合；2）固-固反应体系分子发生碰撞的概率低，反应速率慢且反应不完全。因此该制备方法存在目标产物收率
4、美国专利技术专利us4150097a公开了一种硼吖嗪的合成方法，包括以下步骤：（1）将氨硼烷和高沸点溶剂充分混合，加热至160℃，之后搅拌反应数小时；（2）反应结束后，将步骤（1）中所得到的气体产物冷却后收集于-78℃冷阱中；（3）将步骤（2）中所得到的液体产物通过减压蒸馏进行提纯。此类方法存在物料反应较剧烈、生成的产物长时间处于高温状态，容易导致生成的前驱体发生交联、聚合的问题。因此该制备方法存在目标产物收率低、纯度低的问题。
5、综上，亟需提供一种高收率、高纯度、环保的工业化高纯bn陶瓷前驱体的制备方法与装置。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供制备高纯bn陶瓷前驱体的方法及装置，利用硼烷氨络合物在催化剂作用下经过催化脱氢、环合脱氢生成bn陶瓷前驱体，并通过固定床催化反应器提高了硼烷氨络合物的利用率，既保证了反应的安全性，又提高了产物收率，不会产生三废，较为环保，且制备的产物纯度高。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一方面，本专利技术提供了制备高纯bn陶瓷前驱体的方法，将硼烷氨络合物与有机溶剂在混料釜中混合溶解成混合液，将混合液通过柱塞泵持续加入到固定床催化反应器中，硼烷氨络合物在催化剂作用下经过催化脱氢、环合脱氢生成bn陶瓷前驱体粗品，bn陶瓷前驱体粗品经冷凝后收集于粗品接收罐中，再经精馏塔精馏分离后进行冷凝，得到高纯bn陶瓷前驱体，有机溶剂回收到混料釜中循环利用；所述固定床催化反应器的反应温度为60-110℃，反应压力为0.2-0.5mpa；所述催化剂由以下方法制备得到：氧化铝粉体和硅胶粉体中的一种，与碘化钾和碘化银中的一种进行复混，经造粒、600℃煅烧活化后即得催化剂。反应方程式如下：
4、3h3b·nh3→b3n3h6+6h2
5、优选的，所述有机溶剂为二甲苯、二甲亚砜、环丁砜或三甘醇二甲醚。
6、优选的，所述硼烷氨络合物与有机溶剂的质量比为1:(1-5)。
7、优选的，所述精馏塔的高度为6-12m。
8、优选的，所述精馏塔的精馏温度为60-80℃。
9、另一方面，本专利技术还提供了上述制备高纯bn陶瓷前驱体的方法所用装置，包括通过管线依次连接的混料釜、柱塞泵、固定床催化反应器、粗品接收罐、精馏塔、冷凝器和成品罐，固定床催化反应器与冷凝器一之间的管线上安装有背压阀，固定床催化反应器的溶剂出口通过管线与混料釜的溶剂循环入口连接。
10、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
11、1.本专利技术采用固定床催化反应器，降低反应系统持液量且使反应体系处于相对稳定的温度与压力下，提高了硼烷氨络合物的利用率，避免前驱体产生交联，同时减少了负压状态下bn陶瓷前驱体的损失，既保证了反应的安全性，又提高了产物收率。本专利技术的制备过程中产生的氢气直排即可，无其他有害废气产生；因反应体系处于相对稳定的温度与压力下，不会发生其他副反应而生成大量副产物、废盐等，产物收率高，且反应溶剂可回收利用。
12、2.本专利技术采用固定床催化反应器，通过添加本专利技术的催化剂，有助于硼烷氨络合物的催化脱氢、环合脱氢的进行，加快了反应速率、提高了产物收率；同时，将硼烷氨络合物通过柱塞泵持续打入固定床催化反应器中，能够控制反应总量，安全可靠。
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1.制备高纯BN陶瓷前驱体的方法，其特征在于，将硼烷氨络合物与有机溶剂在混料釜（1）中混合溶解成混合液，将混合液通过柱塞泵（2）持续加入到固定床催化反应器（3）中，硼烷氨络合物在催化剂作用下生成BN陶瓷前驱体粗品，BN陶瓷前驱体粗品经冷凝后收集于粗品接收罐（4）中，再经精馏塔（5）精馏分离后进行冷凝，得到高纯BN陶瓷前驱体，有机溶剂回收循环利用；所述固定床催化反应器（3）的反应温度为60-110℃，反应压力为0.2-0.5MPa；所述催化剂由以下方法制备得到：氧化铝粉体和硅胶粉体中的一种，与碘化钾和碘化银中的一种进行复混，经造粒、600℃煅烧活化后即得催化剂。
2.如权利要求1所述的制备高纯BN陶瓷前驱体的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯、二甲亚砜、环丁砜或三甘醇二甲醚。
3.如权利要求1所述的制备高纯BN陶瓷前驱体的方法，其特征在于，所述硼烷氨络合物与有机溶剂的质量比为1:(1-5)。
4.如权利要求1所述的制备高纯BN陶瓷前驱体的方法，其特征在于，所述精馏塔（5）的高度为6-12m。
5.如权利要求1所述的制备高纯BN陶瓷
6.如权利要求1-5任一项所述的制备高纯BN陶瓷前驱体的方法所用装置，其特征在于，包括通过管线依次连接的混料釜（1）、柱塞泵（2）、固定床催化反应器（3）、冷凝器一（6）、粗品接收罐（4）、精馏塔（5）、冷凝器二（9）和成品罐（7），固定床催化反应器（3）与冷凝器一（6）之间的管线上安装有背压阀（8），固定床催化反应器（3）的溶剂出口通过管线与混料釜（1）的溶剂循环入口连接。
...【技术特征摘要】
1.制备高纯bn陶瓷前驱体的方法，其特征在于，将硼烷氨络合物与有机溶剂在混料釜（1）中混合溶解成混合液，将混合液通过柱塞泵（2）持续加入到固定床催化反应器（3）中，硼烷氨络合物在催化剂作用下生成bn陶瓷前驱体粗品，bn陶瓷前驱体粗品经冷凝后收集于粗品接收罐（4）中，再经精馏塔（5）精馏分离后进行冷凝，得到高纯bn陶瓷前驱体，有机溶剂回收循环利用；所述固定床催化反应器（3）的反应温度为60-110℃，反应压力为0.2-0.5mpa；所述催化剂由以下方法制备得到：氧化铝粉体和硅胶粉体中的一种，与碘化钾和碘化银中的一种进行复混，经造粒、600℃煅烧活化后即得催化剂。
2.如权利要求1所述的制备高纯bn陶瓷前驱体的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯、二甲亚砜、环丁砜或三甘醇二甲醚。
3.如权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：许杰，张肖敏，薛其永，许静，楚青霖，
申请(专利权)人：恒泰军航高分子材料山东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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