【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于脱盐电池电极材料的制备，具体涉及一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法及其应用。
技术介绍
1、在化工企业的各个工艺生产过程中会产生含盐废水，虽然不同行业、不同工艺产生的废水浓度差异较大，但是其无机盐组分基本类似，主要包括na+、cl-、ca2+、so42-。含盐废水的直接排放会造成环境污染，也会使土壤受到盐碱化，因此在实际生产过程中必须对含盐废水进行淡化处理以进行回用。
2、目前的含盐废水淡化技术有膜分离脱盐、热分离脱盐以及电渗析脱盐，虽然技术比较成熟，但是在脱盐成本和淡水回收率方面的表现不尽人意。近年来新兴的电容去离子脱盐系统具有低耗高效和能量可回收的优点，有望成为未来含盐废水淡化的主流。
3、广大研究人员已经开发出了各种脱盐正极材料，包括过渡金属氧化物、过渡金属硫化物、聚阴离子化合物以及普鲁士蓝类化合物（pbas）等。化学式为axm1-x[r(cn)6]y·1-y·nh2o（a：碱金属离子，m、r：过渡金属离子，：[r(cn)6]空位）的pbas具有理论容量高、可大批量合成和无毒等优点被认为是最有希望的储钠离子电极材料。然而pbas在合成过程中的快速沉淀特性会导致生成大量[r(cn)6]空位缺陷，严重限制了其在脱盐电池中的实际应用。
4、各种方法如单铁源法、添加络合剂、使用有机溶剂以及固相合成都被用来降低m离子和[r(cn)6]的结晶速率，以此来修复pbas中的[r(cn)6]空位缺陷，但是额外的添加剂如酸、络合剂和有机溶剂会使得上述策略受到生产效率低，
技术实现思路
1、本专利技术为了减少pbas中的[r(cn)6]空位缺陷，提供了一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法及其应用。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法，包括如下步骤：
3、（1）制备前驱体溶液：将fecl3·6h2o和k3fe(cn)6溶解于去离子水中混合均匀得到前驱体溶液；
4、（2）将步骤（1）所制备的前驱体溶液置于高压釜中，密封加热；待反应结束冷却至室温后，从高压釜中取出产物，离心收集，用去离子水和乙醇洗涤数次除去未反应的原料，将产物真空干燥后得到高结晶fe[fe(cn)6]电极材料。
5、作为本专利技术方法技术方案进一步改进，步骤（1）中，k3fe(cn)6和fecl3·6h2o的摩尔比值大于1。
6、作为本专利技术方法技术方案进一步改进，步骤（2）中，密封加热温度为60～100℃，加热保持时长为10～14h。
7、作为本专利技术方法技术方案进一步改进，步骤（2）中，离心转速为8000～10000rpm，离心时长为3～5min。
8、作为本专利技术方法技术方案进一步改进，步骤（2）中，产物真空干燥温度为60～120℃，干燥时长为10～14h。
9、本专利技术进一步提供了上述一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法制备获得的高结晶fe[fe(cn)6]电极材料在脱盐电池中的应用。
10、作为本专利技术应用技术方案的进一步改进，所述脱盐电池的制备方法包括如下步骤：
11、采用活性炭和nacl溶液分别作为对电极和电解液，将含有fe[fe(cn)6]电极材料、导电剂与粘结剂的浆料以及含有活性炭、导电剂与粘结剂的浆料分别涂覆于石墨纸上，真空干燥后，切割，制备获得正、负电极，组装得到脱盐电池。
12、作为本专利技术应用技术方案的进一步改进，两种浆料中，所述fe[fe(cn)6]电极材料或活性炭与对应的导电剂、粘结剂的质量比为（75～85）：（8～12）：（8～12）。
13、作为本专利技术应用技术方案的进一步改进，所述fe[fe(cn)6]电极材料与活性炭的质量比为（0.9～1.1）：（0.9～1.1）。
14、作为本专利技术应用技术方案的进一步改进，两种浆料分别涂覆于石墨纸上，真空干燥温度为60～120℃，时长为10～14h。
15、本专利技术所述无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法及其应用，与现有技术相比，本专利技术制备方法无任何添加剂，制备简单，成本低，适合大批量合成；本专利技术分别以fecl3·6h2o和过量k3fe(cn)6为高自旋和低自旋铁源，在水中配制得到前驱体溶液，将前驱体溶液进行水热反应即得高结晶fe[fe(cn)6]电极材料，通过增加前驱体溶液中k3[fe(cn)6]的浓度从而减少fe[fe(cn)6]的空位缺陷；制得的电极材料具有高的储钠容量和良好的循环稳定性，可应用于脱盐电池正极电极材料，具有极好的实际应用前景。
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1.一种无添加剂制备高结晶Fe[Fe(CN)6]电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶Fe[Fe(CN)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，K3Fe(CN)6和FeCl3·6H2O的摩尔比值大于1。
3.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶Fe[Fe(CN)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，密封加热温度为60～100℃，加热保持时长为10～14h。
4.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶Fe[Fe(CN)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，离心转速为8000～10000rpm，离心时长为3～5min。
5.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶Fe[Fe(CN)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，产物真空干燥温度为60～120℃，干燥时长为10～14h。
6.如权利要求1至5任一权利要求所述一种无添加剂制备高结晶Fe[Fe(CN)6]电极材料的方法制备获得的高结晶Fe[Fe(CN)6]电极材料在脱盐电池中的应用
7.根据权利要求6所述应用，其特征在于，所述脱盐电池的制备方法包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于，两种浆料中，所述Fe[Fe(CN)6]电极材料或活性炭与对应的导电剂、粘结剂的质量比为（75～85）：（8～12）：（8～12）。
9.根据权利要求7所述应用，其特征在于，所述Fe[Fe(CN)6]电极材料与活性炭的质量比为（0.9～1.1）：（0.9～1.1）。
10.根据权利要求7所述应用，其特征在于，两种浆料分别涂覆于石墨纸上，真空干燥温度为60～120℃，时长为10～14h。
...【技术特征摘要】
1.一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，k3fe(cn)6和fecl3·6h2o的摩尔比值大于1。
3.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，密封加热温度为60～100℃，加热保持时长为10～14h。
4.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，离心转速为8000～10000rpm，离心时长为3～5min。
5.根据权利要求1所述的一种无添加剂制备高结晶fe[fe(cn)6]电极材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，产物真空干燥...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊泽文，任晶，任瑞鹏，吕永康，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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