【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三氯化钌制备，具体涉及一种三氯化钌。
技术介绍
1、三氯化钌是钌最重要的化合物之一，是一种重要的贵金属无机化合物，可以与其他试剂生成络合物，是多相催化、均相催化、有机物异构化、聚合、加氢等反应的催化剂，是电镀等领域的重要化工原料，广泛应用于化学、化工、电子、电镀等工业。
2、三氯化钌也是电解槽金属阳极涂层的主要原料，为催化活性材料，它的质量直接影响金属阳极涂层的质量；固体三氯化钌有α～和β～两种晶型，而α～型三氯化钌是不溶性的，不具有活性；在金属阳极涂层生产中应用的三氯化钌必须是可溶性的，具有活性的β～型，因此对于应用在电解槽金属阳极涂层的三氯化钌产品，需要严格控制两种晶型的三氯化钌的含量，尽量降低三氯化钌中α～型三氯化钌的产生，而三氯化钌产品中钌含量过高就有可能产生不溶性的α～型三氯化钌，同时因固体三氯化钌容易吸潮，所含的水不定，当钌含量低于一定值时，含水量较大，使三氯化钌容易挂壁，不利于使用；因此制备三氯化钌的过程中，需要严格控制钌含量。
3、行业上三氯化钌固体的钌含量一般要求在35％～38％之间；由于检测三氯化钌的晶型，对仪器和检测技术的要求非常高，所以三氯化钌的晶型不单独检测，通常通过测定其中不溶物的量来判定其是否合格，hgt3679～2011电解槽金属阳极涂层用三氯化钌化工标准明确确定了i等品三氯化钌的正丁醇不溶物的含量不高于0.5％。
4、现有技术1：中国专利申请cn107540025a公开了一种制备水合三氯化钌的方法，首先将金属钌粉与氯化钠混合后在高温下熔融，加入微
5、上述专利的方法虽然能够高效促进钌的转化，具备反应速度快、反应效率高的优势；但是该方法高温氯化条件苛刻且生产安全隐患较高，中和产物氢氧化钌或水合二氧化钌夹带的钠离子难以去除，多次洗涤产生较多的废水，且水合二氧化钌比较难溶于盐酸，转化为氯钌酸的效率有待考证。
6、同样的，现有技术2：中国专利申请cn115745031a公开了一种三氯化钌的制备方法，该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中，将氧化钌与盐酸水溶液搅拌混合均匀后，加入促溶剂，然后加热至100～110℃进行回流反应，当体系从深蓝色变成红棕色继续在回流温度下进行反应1小时；最后体系冷却降至室温再加入草酸水溶液，常温搅拌2小时后经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥，即得纯度大于99.9％且钠离子含量为10～20ppm的三氯化钌产品。
7、上述技术方案相比于现有技术1，其优势在于得到的产品纯度较高，但是该方法不含钠离子的二氧化钌原料比较难获得；由于二氧化钌比较难溶于盐酸，虽然加了促溶剂，但是反应效率可能不高；另外三氯化钌浆料在防腐烘箱中干燥时可能受热不均匀，局部温度高低不一致导致产品不均匀，不溶物难以控制。
8、基于此，现有技术3公开了一种反应可控的技术方案，现有技术3：中国专利申请cn106335932a公开了一种三氯化钌的生产工艺，该工艺是按照传统方法生产ruo4气体；然后采用稀盐酸吸收ruo4气体至溶液中ru的浓度59～61g/l，同时，调节ph至1.9～2.1，得到含钌溶液；向含钌溶液中加入分散溶剂，分散溶剂加入的体积为含钌溶液体积的9.8～10.2％，得到分散后的含钌溶液；分散溶剂为双氧水、乙醇和丙酮按照体积比为1:(7.9～8.1)：(0.95～1.05)的混合物，接着将得到的分散后的含钌溶液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到三氯化钌粉末。
9、上述方法对传统三氯化钌的生产工艺进行改进，实现了连续化、规模化、设备化生产，达到了生产周期短、成本低、不污染环境的目的；但是该方法对喷雾设备要求高，工程化难度大；吸收液钌浓度为59～61g/l，喷雾进料量为800～1000ml/h，计算生产37％的三氯化钌固体的产出速率低于165g/h，生产效率不足以满足如今技术发展的生产需求，另外调节含钌溶液的ph为1.9～2.1，通常需要加入碱性物质，过程可能又会引入新的杂质，影响产品的纯度。
10、基于上述3个现有技术的生产效率难以满足最新的技术发展，产能不足、不溶物难以控制或纯度不够等问题，经过实验，最终确定可以有效平衡产能、不溶物可控和产品纯度可控的制备三氯化钌的方法：将氯钌酸溶液进行浓缩结晶、干燥获得水合三氯化钌固体，浓缩结晶时采用玻璃容器在红外灯下进行烘烤；但是该方法在常规条件下容易造成每批次的产品一致性比较差的问题，产品的颗粒不均匀的，基本上块状、颗粒、粉末都有，产品的钌金属含量只能靠工人的经验来控制，钌含量忽高忽低，低的需要返回重新干燥，高的可能产生较多的不溶物，造成产品合格率低下。
11、因此，需要进一步研发，研发出一种可以高效生产三氯化钌且三氯化钌钌含量和不溶物可控的三氯化钌制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于，提供一种三氯化钌的制备方法，以解决现有技术中三氯化钌的生产效率不足且钌含量和不溶物难以控制的问题。
2、本专利技术另一目的在于，提供一种三氯化钌，该三氯化钌通过本专利技术的三氯化钌的制备方法制备得到，具有钌含量可控的优势，且不溶物α～型三氯化钌和二氧化钌的含量低，生产效率也得到了显著的提升。
3、为实现上述目的，本专利技术提供了一种三氯化钌的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1：将氯钌酸在-0.06～-0.08mpa的压力下加热蒸发浓缩得到密度为1.30～1.40g/ml的浓缩液；
5、步骤2：将浓缩液进行真空过滤得到滤液；
6、步骤3：将滤液进行烘烤得到成品。
7、优选的，所述步骤1的具体操作为：将氯钌酸加入旋转蒸发仪内，开启旋转速率为20～40rpm，再将旋转蒸发仪内抽成真空，真空度为-0.06～-0.08mpa，然后以70～80℃的加热温度，10～20℃的冷凝温度蒸发浓缩一段时间，当浓缩液密度为1.30～1.40g/ml时，停止加热，冷却降温。
8、优选的，所述步骤2中，真空过滤的真空度为-0.06～-0.09mpa。
9、进一步优选的，所述步骤2中，真空过滤采用的漏斗是带滤膜的砂芯漏斗，所述砂芯漏斗的孔径为16～30um，所述滤膜的材质为聚四氟乙烯膜，孔径为0.2μm。
10、优选的，所述步骤3的具体操作为：对步骤2得到的滤液进行检测得到钌含量为w1，对滤液进行称重得到滤液质量为m1，对滤液进行均匀烘烤形成烘烤物料，每烘烤5min对烘烤物料进行称重得到烘烤物料质量为m2，当烘烤物料的钌含量w2达到目标钌含量时则烘烤结束得到成品。
11、优选的，所述三氯化钌成品的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三氯化钌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的三氯化钌的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体操作为：将氯钌酸加入旋转蒸发仪内，开启旋转速率为20～40RPM，再将旋转蒸发仪内抽成真空，真空度为-0.06～-0.08Mpa，然后以70～80℃的加热温度，10～20℃的冷凝温度蒸发浓缩一段时间，当浓缩液密度为1.30～1.40g/ml时，停止加热，冷却降温。
3.根据权利要求1所述的三氯化钌的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，真空过滤的真空度为-0.06～-0.09Mpa。
4.根据权利要求3所述的三氯化钌的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，真空过滤采用的漏斗是带滤膜的砂芯漏斗，所述砂芯漏斗的孔径为16～30um，所述滤膜的材质为聚四氟乙烯膜，孔径为0.2μm。
5.根据权利要求1所述的三氯化钌的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体操作为：对步骤2得到的滤液进行检测得到钌含量为W1，对滤液进行称重得到滤液质量为M1，对滤液进行均匀烘烤形成烘烤物料，每烘烤5min对烘烤物料进行称重得到烘烤物料质量
6.一种三氯化钌，其特征在于，采用如权利要求1～5任一所述的三氯化钌的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的三氯化钌，其特征在于，所述三氯化钌中α～型三氯化钌和二氧化钌的含量低。
...【技术特征摘要】
1.一种三氯化钌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的三氯化钌的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体操作为：将氯钌酸加入旋转蒸发仪内，开启旋转速率为20～40rpm，再将旋转蒸发仪内抽成真空，真空度为-0.06～-0.08mpa，然后以70～80℃的加热温度，10～20℃的冷凝温度蒸发浓缩一段时间，当浓缩液密度为1.30～1.40g/ml时，停止加热，冷却降温。
3.根据权利要求1所述的三氯化钌的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，真空过滤的真空度为-0.06～-0.09mpa。
4.根据权利要求3所述的三氯化钌的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，真空过滤采用的漏...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈辉，刘焰华，杨阳，白平平，陈创武，童培云，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：
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