【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸波材料；具体涉及一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法及其应用。
技术介绍
1、在航空航天技术与军事科技领域，快速发展的新型飞行器与导弹武器对飞行马赫数提出了更高的需求，这就要求飞行器与导弹外壳隐身涂层能够承受高气动载荷和高气动热的严苛环境。为兼容承载与隔热的指标要求，飞行器外壳要起到承受气动载荷、抗烧蚀、防热的作用，内衬发挥隔热的效果，并且两者需满足屏蔽电磁波和质量轻、密度小的要求。
2、多数情况下，大部分金属、铁氧体及碳材料等往往是吸波材料的候选。金属和铁氧体同时拥有介电及磁双重损耗，可以表现出优异的吸波性能。然而，金属和铁氧体面临着耐蚀性不佳和质量密度大的应用缺陷。碳材料轻质可靠，来源广泛，相对吸收频段宽，但由于高导电引起的阻抗失配将会大大影响电磁波吸收能力的发挥。相对而言，不具有吸波能力的透波材料，比如大多数绝缘体，像聚氯乙烯、聚乙烯等传统塑料、环氧树脂等常见树脂、石英玻璃等等，常常被用作改善吸波材料性能的增强体。其原理是基于导电吸波材料引入绝缘体，从而降低材料的相对介电常数以实现阻抗匹配，改善不同频段的吸波特性。由此看来，绝缘体基复合材料可以通过获得并增强电磁参数的方式提高相对介电常数实现透波性向吸波性的转变，为绝缘体基材料获得电磁波吸收能力提供更多研究方向。
技术实现思路
1、本专利技术目的是解决传统绝缘体材料氮化硼无电磁波吸收能力的问题，而提供一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法。
2、一种磷酸钙/氮化硼高
3、一、将无水氯化钙溶于无水乙醇中超声振荡至均匀，得到混合液a，将磷酸溶于无水乙醇后加入低氮原子脂肪胺类有机化合物搅拌至均匀，得到混合物b，随后将混合物a与混合物b混合并持续搅拌，生成透明或半透明的含有ca3(po4)2离子低聚物；
4、二、上述含有ca3(po4)2离子低聚物，经过离心得到白色凝胶，将白色凝胶用低碳原子饱和脂肪醇有机化合物清洗两次并离心，得到纯净的白色ca3(po4)2离子低聚物凝胶；
5、三、将硼酸与三聚氰胺混合并溶于低碳原子饱和脂肪醇有机化合物和去离子水的共溶剂体系混合溶液中，然后在集热式磁力搅拌器中加热搅拌至均匀，得到三聚氰胺二硼酸的透明热溶液；
6、四、上述纯净的白色ca3(po4)2离子低聚物凝胶与三聚氰胺二硼酸的透明热溶液趁热混合，经冷却、离心及干燥后，于氩气气氛中烧结，获得磷酸钙/氮化硼高温吸波材料，即完成所述制备方法。
7、进一步的，步骤一中所述无水氯化钙、磷酸、低氮原子脂肪胺类有机化合物和无水乙醇的配比为(0.222～2.664)g:(0.131～1.572)g:(4.048～24.29)g:(30～80)ml。
8、进一步的，步骤一中所述低氮原子脂肪胺类有机化合物为甲胺、二甲胺、二乙胺或三乙胺。
9、进一步的，步骤二中所述低碳原子饱和脂肪醇有机化合物为叔丁醇、正丁醇、异丁醇或丙醇。
10、进一步的，步骤二中所述白色凝胶用低碳原子饱和脂肪醇有机化合物清洗：低碳原子饱和脂肪醇有机化合物与白色凝胶的比例为(120-240)ml:(40-80)ml。
11、进一步的，步骤二中所述离心：6000～8000r/min下离心5～10min。
12、进一步的，步骤三中所述硼酸、三聚氰胺、低碳原子饱和脂肪醇有机化合物和去离子水的配比为(0.495～5.934)g:(0.569～6.822)g:(30～50)ml:(40～80)ml。
13、进一步的，步骤三中所述加热搅拌为水热法或程序升温法；所述加热搅拌的温度50～180℃，保温0.5～1h。
14、进一步的，步骤四中所述离心：6000～8000r/min下离心5～10min。
15、进一步的，步骤四中所述干燥：于40～60℃真空鼓风干燥箱中进行烘干。
16、进一步的，步骤四中所述氩气气氛中烧结：于管式炉氩气气氛中，以2℃/min的速率升温至1200℃，并保温3h，再以2℃/min的速率降温至室温。
17、上述制备所得磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的应用，是将磷酸钙/氮化硼高温吸波材料用于电磁波吸收材料的制备。
18、所述将磷酸钙/氮化硼高温吸波材料用于电磁波吸收材料的制备的过程如下：
19、将磷酸钙/氮化硼高温吸波材料与基体材料混匀后倒入模具中，然后于70～80℃下加压1～10mpa，保持5min后，静置冷却至室温成型，获得电磁波吸收材料；
20、所述基体材料为融化的石蜡、硅胶或环氧树脂。
21、所述磷酸钙/氮化硼高温吸波材料与基体材料的质量比为3:2或7:3或4:1。
22、本专利技术的优点：
23、1、本专利技术采用原位复合的方式制得磷酸钙/氮化硼高温吸波材料，制备工艺成本低，工艺简单，同时绿色无污染。
24、2、本专利技术能通过调控无水氯化钙和磷酸的加入量来改变材料的磷酸钙掺杂含量；磷酸钙的复合能提高材料导电性和磁导率，提高了电磁波吸收能力；本专利技术制备的磷酸钙/氮化硼高温吸波材料，其创新之处在于将氮化硼透波材料通过简单的无机非金属物质的复合实现向吸波材料的转变，材料平衡的导电性和极化效应相互配合，最终实现了高强度和宽频段的电磁波吸收性能。
25、3、本专利技术制备方法，在保持氮化硼轻质和耐高温的同时，将氮化硼的透波性转变成为优秀的吸波性。更重要的是，本专利技术仅需通过改变反应物添加量便可以调控氮化硼的吸波性能。
26、4、在吸收厚度为5.5mm，本专利技术制备的磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的有效吸收带宽(吸收90％电磁波，eab)覆盖了3.44-8.08ghz，16.88-18ghz，完成了宽频吸收的目标。本专利技术中磷酸钙/氮化硼高温吸波材料适用于电磁波吸收材料。
27、本专利技术中磷酸钙/氮化硼高温吸波材料适用于电磁波吸收材料的制备。
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1.一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤一中所述无水氯化钙、磷酸、低氮原子脂肪胺类有机化合物和无水乙醇的配比为(0.222～2.664)g:(0.131～1.572)g:(4.048～24.29)g:(30～80)mL。
3.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤一中所述低氮原子脂肪胺类有机化合物为甲胺、二甲胺、二乙胺或三乙胺。
4.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤二中所述低碳原子饱和脂肪醇有机化合物为叔丁醇、正丁醇、异丁醇或丙醇。
5.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤二中所述离心：6000～8000r/min下离心5～10min。
6.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤三中所述硼酸、三聚氰胺、低碳原子饱
7.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤三中所述加热搅拌为水热法或程序升温法；所述加热搅拌的温度50～180℃，保温0.5～1h。
8.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤四中所述离心：6000～8000r/min下离心5～10min。
9.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤四中所述氩气气氛中烧结：于管式炉氩气气氛中，以2℃/min的速率升温至1200℃，并保温3h，再以2℃/min的速率降温至室温。
10.如权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的应用，其特征在于将磷酸钙/氮化硼高温吸波材料用于电磁波吸收材料的制备。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤一中所述无水氯化钙、磷酸、低氮原子脂肪胺类有机化合物和无水乙醇的配比为(0.222～2.664)g:(0.131～1.572)g:(4.048～24.29)g:(30～80)ml。
3.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤一中所述低氮原子脂肪胺类有机化合物为甲胺、二甲胺、二乙胺或三乙胺。
4.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤二中所述低碳原子饱和脂肪醇有机化合物为叔丁醇、正丁醇、异丁醇或丙醇。
5.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料的原位复合制备方法，其特征在于步骤二中所述离心：6000～8000r/min下离心5～10min。
6.根据权利要求1所述一种磷酸钙/氮化硼高温吸波材料...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟博，潘仕豪，刘冬冬，夏龙，黄小萧，姜大海，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学威海，
类型：发明
国别省市：
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