前驱体N,N制造技术

本发明专利技术属于硼烷制备技术领域，具体涉及一种N,N

【技术实现步骤摘要】
前驱体N,N
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,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法及制备装置


[0001]本专利技术属于硼烷制备
，具体涉及一种前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法及制备装置。

技术介绍

[0002]N,N
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三甲基硼烷三胺是陶瓷前驱体环硼氮烷系列产品的关键中间体，其制备是由三氯化硼气体和一甲胺气体反应而制得，气体与气体反应存在较大的风险，以及气体的逃逸等问题，既浪费了原料，还造成环境污染，以及反应不充分、收率低等问题。
[0003]专利CN101913877A，公开时间为2010.12.15。公开了一种硅硼氮烷陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括：该方法首先以三氯化硼(BCl3)和甲胺(CH3NH2)在
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80℃下反应12～18h，
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40℃反应12～18h合成B(NHCH3)3小分子，四氯化硅(SiCl4) 和甲胺(CH3NH2)合成Si(NHCH3)4小分子；两种小分子除去过量的甲胺及过滤后混合，在135℃～ 165℃下缩聚反应得到具有良好挑丝效果的先驱体。但该制备方法温度较低，不利于三氯化硼和一甲胺的反应，一旦提高单批次反应物的量，产品收率将大大降低，不能用于该产品的高收率的工业化生产。
[0004]综上，现有技术可以制备出N,N
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三甲基硼烷三胺，但其制备方法存在反应条件苛刻，难以工业化生产，反应不充分、收率低等问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法，采用一甲胺气体通入三氯化硼液体的方法反应，使得该反应可在较为温和的条件下进行，实现了工业化生产，原料反应更充分，收率更高。
[0006]本专利技术的另一个目的在于提供一种前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法所用的制备装置，通过密闭反应釜减少一甲胺以及三氯化硼的逃逸，从而提高产品收率。
[0007]本专利技术所采取的技术方案是：所述的前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法，以有机溶剂作为反应介质，将有机溶剂投入干燥的合成装置内，通过氮气置换空气后，将合成装置密封，降温并开启搅拌，搅拌持续至反应完全结束，当温度降至
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20~0℃时，将液态三氯化硼投入合成装置内，控制反应温度和反应压力，反应温度为
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20℃~0℃，通入一甲胺气体反应制得固液混合物；在氮气保护下，将所得的固液混合物恢复至室温后转入离心分离设备中，得到的母液进行脱除溶剂得到N,N
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三甲基硼烷三胺。
[0008]反应方程式如下：
[0009]所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷中的一种。
[0010]所述的三氯化硼与一甲胺的摩尔比为1：（3~3.55）。
[0011]所述的反应温度为
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20~0℃。
[0012]所述的有机溶剂与三氯化硼的质量比为：（15~25）：1。
[0013]所述的搅拌转速100~150r/min，所述的反应压力为0~1.5MPa。
[0014]所述的N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法所用的制备装置，包括一甲胺钢瓶、溶剂储罐、密闭反应釜、三氯化硼钢瓶，一甲胺钢瓶通过气相进料管道与密闭反应釜相连，溶剂储罐通过隔膜泵与密闭反应釜相连，三氯化硼钢瓶通过液相进料管道与密闭反应釜相连，氮气钢瓶通过气相管道与三氯化硼钢瓶相连。
[0015]所述的密闭反应釜内部设有气体分布器，气体分布器通过气相进料管道与一甲胺钢瓶相连。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术采用一甲胺气体通入三氯化硼液体的方法反应，使得该反应可在
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20℃的初始反应温度下进行，实现了工业化生产，原料反应更充分，收率更高。
[0017]（2）本专利技术采用密闭反应，解决了三氯化硼、一甲胺的逃逸问题，提高了原料利用率，通过气体分布器的加入大大提升了反应过程中气相和液相的接触面积，提升了反应速率。
附图说明
[0018]图1为本专利技术前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备装置的结构示意图；图2为本专利技术实施例1合成的N,N
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三甲基硼烷三胺的液相质谱图；图3为本专利技术实施例1合成的N,N
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三甲基硼烷三胺的核磁共振氢谱图；图中：1、一甲胺钢瓶；2、隔膜泵；3、溶剂储罐；4、密闭反应釜；5、三氯化硼钢瓶；6、氮气钢瓶；7、气体分布器。
具体实施方式
[0019]以下结合实施例对本专利技术作进一步阐述，但其并不限制本专利技术的实施。
[0020]如图1所示，N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法所用的制备装置，包括一甲胺钢瓶1、溶剂储罐3、密闭反应釜4、三氯化硼钢瓶5，一甲胺钢瓶1通过气相进料管道与密闭反应釜4相连，溶剂储罐3通过隔膜泵2与密闭反应釜4相连，三氯化硼钢瓶5通过液相进料管道与密闭反应釜4相连，氮气钢瓶6通过气相管道与三氯化硼钢瓶5相连。密闭反应釜4内部设有气体分布器7，气体分布器7通过气相进料管道与一甲胺钢瓶1相连。
[0021]以下实施例均是采用以上所述的N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法所用的制备装置制备的。
[0022]实施例1N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法，具体是按照以下步骤制备的:（1）首先利用高纯氮气置换合成装置和固液分离装置中的空气与水蒸气，将1100L甲苯投入合成装置中，开启搅拌（搅拌转速120r/min），保持釜内温度
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20℃；（2）通过计量装置精确计量65kg三氯化硼投入合成装置中，充分搅拌1h（搅拌转速120r/min）；（3）将干燥的50kg一甲胺气体通入到持续搅拌的三氯化硼甲苯溶液中，保持反应
温度
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20℃，保持容器密闭，反应压力为0.7MPa，持续搅拌20h，控制搅拌转速150r/min，得到固液混合物；（4）在氮气保护下，待步骤三所得的固液混合物恢复至室温后转入离心分离设备中，控制转速为1800r/min，将得到的母液进行脱除溶剂得到N,N
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三甲基硼烷三胺53.31kg，收率为95%；LC
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MS，m/z：102.1；1H NMR (400 MHz, Ch本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法，其特征在于，以有机溶剂作为反应介质，将有机溶剂投入干燥的合成装置内，通过氮气置换空气后，将合成装置密封，降温并开启搅拌，搅拌持续至反应完全结束，当温度降至
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20~0℃时，将液态三氯化硼投入合成装置内，控制反应温度和反应压力，反应温度为
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20℃~0℃，通入一甲胺气体反应制得N,N
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三甲基硼烷三胺。2.根据权利要求1所述的前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷中的一种。3.根据权利要求1所述的前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备方法，其特征在于，所述的三氯化硼与一甲胺的摩尔比为1：（3~3.55）。4.根据权利要求1所述的前驱体N,N
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三甲基硼烷三胺的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：许杰，张肖敏，薛其勇，
申请(专利权)人：恒泰军航高分子材料山东有限公司，
类型：发明
国别省市：