【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三叔丁氧基硅烷醇制备，具体为一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺及制备系统。
技术介绍
1、三叔丁氧基硅烷醇是一种有机硅化合物，在气相沉积领域有着广泛的应用。三叔丁氧基硅烷醇可以作为pecvd过程中的前驱体材料，用于沉积硅氧化物（siox）薄膜，具体来说，三叔丁氧基硅烷醇可以在pecvd反应室中与氧气反应，生成siox薄膜。这种方法可以制备高质量、均匀、致密的siox薄膜，这种薄膜可以用于制备绝缘层、隔离层、介电层等半导体器件中，具有优异的电学性能和光学性能，因此在微电子学、光电子学、太阳能电池等领域有广泛的应用。
2、化学气相沉积是集成电路、半导体领域应用最为广泛的薄膜沉积技术，由于半导体产业发展迅速，规模不断扩大，技术不断进步，对薄膜沉积相关设备需求快速增长，有机硅化合物的市场需求也呈现增长趋势，目前的合成工艺工艺步骤多、合成效率低，已经无法满足市场的需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺及制备系统，以解决上述现有技术中的不足之处。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，包括：
3、s1:向罐体中加入正己烷溶剂和叔丁醇钠，搭常压回流装置，通过罐体内设置有搅拌轴进行搅拌；
4、s2:对罐体加热温度控制在t1值，将三氯硅烷加入罐体中分隔板分隔出的腔体中，并向罐体中第一储料腔加入n-溴代丁二酰亚胺原料，分隔板上具有漏料孔，此时搅拌轴搅拌时带动封堵结构对
5、s3:搅拌轴带动封堵结构控制漏料孔滴加三氯硅烷时，搅拌轴同步带动研磨部对n-溴代丁二酰亚胺原料进行研磨，研磨后的n-溴代丁二酰亚胺粉末进入罐体中分隔板分隔出的腔体中，并通过漏料孔进入罐体中，控制温度至t3，搅拌反应6h，搅拌结束后，在加入碳酸钠和蒸馏水控制温度在t4，搅拌反应8h；
6、s4:在s3所得混合液经分液得到有机相，在加入无水硫酸钠干燥后过滤得到滤液，先常压后减压除去溶剂正己烷，最后绝压蒸出三叔丁氧基硅烷醇粗品；
7、s5:所得三叔丁氧基硅烷醇粗品经过减压精馏提纯，按照所得三叔丁氧基硅烷醇粗品含量的3~6%比例去除前后馏份，得到的中馏份既为三叔丁氧基硅烷醇成品。
8、优选的，上述s1—s5均在惰性气体的环境下进行，上述s1中的正己烷经过干燥除水后方可使用。
9、优选的，上述s2中，t1的温度范围是-10~0℃，t2温度为70~75℃，上述s2中三氯硅烷和叔丁醇钠的当量比值为1：1.05~1.3倍。
10、优选的，在上述s3中，t3的温度范围60~70℃，t4的温度为80℃。
11、优选的，上述s4中分液时需水洗三次后再用无水硫酸钠干燥，对s5中所得的三叔丁氧基硅烷醇成品进行核磁检测和icp检测。
12、一种三叔丁氧基硅烷醇的制备系统，实现上述的三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，包括罐体，所述罐体内设置有搅拌轴，还包括：
13、研磨部；
14、中心管，其活动插接在罐体内，在研磨部内添加固体原料后，中心管接收搅拌轴的传动，以通过中心管驱动研磨部对原料进行破碎；
15、分隔板，其安装于罐体内，分隔板上均匀开设有若干个漏料孔，分隔板上方盛放有液体原料；
16、封堵结构，其设置于中心管上，根据所述搅拌轴的不同旋转速度，相对应的，所述封堵结构具有第一状态和第二状态，在第一状态，封堵结构对所述漏料孔上下两端进行交替式封堵，液体原料定量通过漏料孔下落，在第二状态，研磨部被动式开启，研磨部内的固体原料通过漏料孔下落。
17、优选的，所述研磨部包括第一研磨体、第二研磨体以及活动门，所述第一研磨体固定安装在罐体的内壁上部，所述第一研磨体的上部设置有第一储料腔，所述第二研磨体固定安装在中心管的外部，在第一研磨体和第二研磨体下部设置有第二储料腔，所述活动门设置在第一研磨体的下部，在第一状态下，活动门对第二储料腔进行封堵，在第二状态下，活动门开启。
18、优选的，所述分隔板的上部设置有漏斗，所述分隔板的中心上部设置有凸起台，所述漏料孔的位置设置在漏斗和凸起台之间。
19、优选的，所述封堵结构包括第一连接臂、第一拉力件，第二连接臂、第一封堵条、旋转套以及第二封堵条，所述第一连接臂滑动插接在中心管上，所述第二连接臂滑动套接在第一连接臂上，所述第一拉力件对第二连接臂施加一个朝向中心管的拉力，所述第一封堵条上固定连接有摆臂，所述摆臂的上端连接在所述第二连接臂上，所述旋转套转动连接在分隔板的下部，所述旋转套和所述中心管之间通过传动部连接，所述第二封堵条固定安装在旋转套的外部。
20、优选的，第二连接臂的一端固定安装有楔块，在第一状态，所述楔块抵触在活动门的下部，在第二状态，所述楔块和所述活动门接触点下移。
21、在上述技术方案中，本专利技术提供的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺及制备系统，工艺简单、反应步骤少、原料配比合理、产生废弃物少，使得制备原料成本降低，在产业化推进中，可以有效的降低设备投入成本以及后续的制备成本，符合节能环保的生产理念。
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1.一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，上述S1—S5均在惰性气体的环境下进行，上述S1中的正己烷经过干燥除水后方可使用。
3.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，上述S2中，T1的温度范围是-10~0℃，T2温度为70~75℃，上述S2中三氯硅烷和叔丁醇钠的当量比值为1：1.05~1.3倍。
4.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，在上述S3中，T3的温度范围60~70℃，T4的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，上述S4中分液时需水洗三次后再用无水硫酸钠干燥，对S5中所得的三叔丁氧基硅烷醇成品进行核磁检测和ICP检测。
6.一种三叔丁氧基硅烷醇的制备系统，其用于实现如权利要求1-5任一项所述的三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，还包括罐体（1），所述罐体（1）内设置有搅拌轴（2），还包括：
7.根据权利要求6所述一种三叔丁氧基硅
8.根据权利要求7所述的一种三叔丁氧基硅烷醇的制备系统，其特征在于，所述分隔板（3）的上部设置有漏斗（4），所述分隔板（3）的中心上部设置有凸起台（5），所述漏料孔（31）的位置设置在漏斗（4）和凸起台（5）之间。
9.根据权利要求7所述的一种三叔丁氧基硅烷醇的制备系统，其特征在于，所述封堵结构（8）包括第一连接臂（81）、第一拉力件（811），第二连接臂（82）、第一封堵条（84）、旋转套（85）以及第二封堵条（86），所述第一连接臂（81）滑动插接在中心管（6）上，所述第二连接臂（82）滑动套接在第一连接臂（81）上，所述第一拉力件（811）对第二连接臂（82）施加一个朝向中心管（6）的拉力，所述第一封堵条（84）上固定连接有摆臂（841），所述摆臂（841）的上端连接在所述第二连接臂（82）上，所述旋转套（85）转动连接在分隔板（3）的下部，所述旋转套（85）和所述中心管（6）之间通过传动部连接，所述第二封堵条（86）固定安装在旋转套（85）的外部。
10.根据权利要求9所述的一种三叔丁氧基硅烷醇的制备系统，其特征在于，第二连接臂（82）的一端固定安装有楔块（83），在第一状态，所述楔块（83）抵触在活动门（75）的下部，在第二状态，所述楔块（83）和所述活动门（75）接触点下移。
...【技术特征摘要】
1.一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，上述s1—s5均在惰性气体的环境下进行，上述s1中的正己烷经过干燥除水后方可使用。
3.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，上述s2中，t1的温度范围是-10~0℃，t2温度为70~75℃，上述s2中三氯硅烷和叔丁醇钠的当量比值为1：1.05~1.3倍。
4.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，在上述s3中，t3的温度范围60~70℃，t4的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，上述s4中分液时需水洗三次后再用无水硫酸钠干燥，对s5中所得的三叔丁氧基硅烷醇成品进行核磁检测和icp检测。
6.一种三叔丁氧基硅烷醇的制备系统，其用于实现如权利要求1-5任一项所述的三叔丁氧基硅烷醇制备工艺，其特征在于，还包括罐体（1），所述罐体（1）内设置有搅拌轴（2），还包括：
7.根据权利要求6所述一种三叔丁氧基硅烷醇的制备系统，其特征在于，所述研磨部（7）包括第一研磨体（71）、第二研磨体（72）以及活动门（75），所述第一研磨体（71）固定安装在罐体（1）的内壁上部，所述第一研磨体（71）的上部设置有第一储料腔（73），所述第二研磨体（72）固定安装在中心管（6）的外部，在第一研磨体（71）和第二研磨体（72）下部设置...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜永要，王伟，徐昕，郑锐，
申请(专利权)人：全椒亚格泰电子新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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