一种二异丙基碲的制备方法技术

本发明专利技术涉及金属有机源合成领域，尤其涉及一种二异丙基碲的制备方法，包括以下步骤：向反应装置中加入醇类溶剂、碲粉，搭建常压回流装置，开启搅拌；随后加入钠块，持续缓慢搅拌，待钠块全部加入且反应平稳后，加热反应装置至50~60℃持续搅拌3~4h；然后降温至室温，向反应装置缓慢滴加2

【技术实现步骤摘要】
一种二异丙基碲的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属有机源合成领域，尤其涉及一种二异丙基碲的制备方法。

技术介绍

[0002]二异丙基碲是一种重要的金属有机化合物，在有机合成、半导体材料、光电材料和医药领域等方面都有着广泛的应用。在有机合成中作为催化剂用于催化烯烃的加成反应、烷基化反应、烯烃的异构化反应等；在半导体材料和光电材料中作为前驱体，用于制备碲化镉、碲化铅等材料以及碲化铟等透明导电薄膜，这些材料具有优异的光电性能，被广泛应用于太阳能电池、激光器、光电探测器等领域；在医药领域中，作为一种抗癌药物的前体，用于制备碲化合物类药物。这些药物在肿瘤治疗中已被广泛的应用。
[0003]由于二异丙基碲在空气中易氧化，且其氧化物具有毒性，因此，反应不易控制并具有一定的危险性，同时其沸点较高，导致高纯度二异丙基碲的制备和处理难度较大。目前国内对二异丙基碲的研究相对较少，其中，任丹丹通过购买纯度较高原料，并对实验仪器进行严格清洗，选择格氏试剂法合成，纯化阶段对比各种实验参数和条件，最后筛选出一条高效的提纯路线，得到电子级的二异丙基碲产品，粗品收率大约为76.9%（苏州大学，2021年学位论文）。由此可见，二异丙基碲国产化制备效率不高，影响了国内相关产业的发展，因而开发出一种合成路线简单、原料易得、收率高、产品纯度高、可用于工业化生产的二异丙基碲的制备方法极为重要。

技术实现思路

[0004]为解决上述现有技术中存在的问题，本发提供了一种二异丙基碲的制备方法，合成路线简单，原料易得，收率高，产品纯度高，可用于工业化生产，能够满足日益增长的市场需求。
[0005]基于上述目的，本专利技术提供了一种二异丙基碲的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、向反应装置中加入醇类溶剂、碲粉，搭建常压回流装置，开启搅拌；
[0007]S2、向反应装置加入钠块，持续缓慢搅拌，待钠块全部加入且反应平稳后，加热反应装置至50~60℃持续搅拌3~4h；
[0008]S3、然后降温至室温，向反应装置缓慢滴加2
‑
卤代丙烷，根据反应剧烈程度控制滴加速度，滴加完毕后，加热反应装置至50~60℃持续搅拌12h；
[0009]S4、搅拌结束后搭减压蒸馏装置，减压蒸馏得到二异丙基碲粗品；
[0010]S5、所得二异丙基碲粗品经减压精馏得到高纯度的二异丙基碲成品；
[0011]所述步骤均在惰性气体的保护下进行。
[0012]可选的，所述醇类溶剂为乙二醇或异丙醇中的一种。
[0013]可选的，所述钠块需经干燥的正己烷清洗2次，再真空抽干正己烷，最后切成小块，目的是除去原料钠块的杂质。
[0014]可选的，所述钠块需在反应平稳时分批加入，如果反应溶液占空间的1/2以内，钠
块可一次全部投入，但需缓慢搅拌。
[0015]可选的，所述2
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卤代丙烷为2
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氯代丙烷、2
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溴代丙烷或2
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碘代丙烷中的一种，其中优选2
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溴代丙烷和2
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碘代丙烷。
[0016]可选的，所述碲粉、钠块和2
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卤代丙烷用量的摩尔比为1：(2.1~2.4)：(2.5~2.8)。
[0017]可选的，所述减压蒸馏，控制压力100Torr，去除前馏分，接收93~95℃的馏分。
[0018]可选的，所述减压精馏按照二异丙基碲含量的5~10%比例去除前后馏分，得到的中馏分即为高纯度的二异丙基碲成品。
[0019]可选的，所述高纯度的二异丙基碲成品经核磁、ICP检测确认纯度。
[0020]可选的，所述惰性气体水氧含量均小于1ppm。
[0021]本专利技术提供了一种二异丙基碲的制备方法，核心在于在惰性气体保护下以乙二醇或异丙醇为溶剂，碲粉和金属钠反应生成碲化钠，然后再和2
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卤代丙烷反应生成二异丙基碲。具体反应方程式如下：
[0022][0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0024]1、本专利技术提供了一种二异丙基碲的制备方法，合成路线简单，原料易得，反应过程平稳，操作安全可控，可用于工业化生产。
[0025]2、本专利技术提供了一种二异丙基碲的制备方法，较传统格氏试剂法来说，产率明显提高，且产品纯度较高。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据这些附图获得的其他附图也都属于本专利技术的保护范围。
[0027]图1为本专利技术实施例一种二异丙基碲的制备方法的工艺步骤。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。
[0029]需要说明的是，除非另外定义，本专利技术使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本专利技术中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
[0030]如图1所示，本专利技术具体实施例提供一种二异丙基碲的制备方法，包括：
[0031]S1、向反应装置中加入醇类溶剂、碲粉，搭建常压回流装置，开启搅拌；
[0032]S2、向反应装置加入钠块，持续缓慢搅拌，待钠块全部加入且反应平稳后，加热反应装置至50~60℃持续搅拌3~4h；
[0033]S3、然后降温至室温，向反应装置缓慢滴加2
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卤代丙烷，根据反应剧烈程度控制滴加速度，滴加完毕后，加热反应装置至50~60℃持续搅拌12h；
[0034]S4、搅拌结束后搭减压蒸馏装置，减压蒸馏得到二异丙基碲粗品；
[0035]S5、所得二异丙基碲粗品经减压精馏得到高纯度的二异丙基碲成品；
[0036]所述步骤均在惰性气体的保护下进行。
[0037]在一些可选的具体实施例中，所述醇类溶剂为乙二醇或异丙醇中的一种。
[0038]在一些可选的具体实施例中，所述钠块需经干燥的正己烷清洗2次，再真空抽干正己烷，最后切成小块，目的是除去原料钠块的杂质。
[0039]在一些可选的具体实施例中，所述钠块需在反应平稳时分批加入，如果反应溶液占空间的1/2以内，钠块可一次全部投入，但需缓慢搅拌。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二异丙基碲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、向反应装置中加入醇类溶剂、碲粉，搭建常压回流装置，开启搅拌；S2、向反应装置加入钠块，持续缓慢搅拌，待钠块全部加入且反应平稳后，加热反应装置至50~60℃持续搅拌3~4h；S3、然后降温至室温，向反应装置缓慢滴加2
‑
卤代丙烷，根据反应剧烈程度控制滴加速度，滴加完毕后，加热反应装置至50~60℃持续搅拌12h；S4、搅拌结束后搭减压蒸馏装置，减压蒸馏得到二异丙基碲粗品；S5、所得二异丙基碲粗品经减压精馏得到高纯度的二异丙基碲成品；所述步骤均在惰性气体的保护下进行。2.根据权利要求1所述的一种二异丙基碲的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙二醇或异丙醇中的一种。3.根据权利要求1所述的一种二异丙基碲的制备方法，其特征在于，所述钠块需经干燥的正己烷清洗2次，再真空抽干正己烷，最后切成小块。4.根据权利要求1所述的一种二异丙基碲的制备方法，其特征在于，所述钠块需在反应平稳时分批加入，如果反应溶液占空间的1/2以内，钠块可一次全部投入，但需缓慢搅拌。5.根据权利要求1所述的一种二异丙基碲的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜永要，邓骏，许澄诚，郑锐，
申请(专利权)人：全椒亚格泰电子新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：