【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固废资源化回收领域，具体涉及一种由废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法。
技术介绍
1、近年来，随着环保力度的增强，催化脱硝技术被广泛应用，但随着而来的是我国每年约产生24万m3失活脱硝催化剂无法再生，须作为危险废弃物进行处置。目前工业上的主要处置方法是物理清洗后制成粉体与新催化剂掺混，但该法掺混量有限且会显著降低新催化剂寿命。另一方面，废脱硝催化剂中w、v等金属总量合计在5～10％，85％以上为tio2，因此对废催化剂进行资源化利用既可有效减少钒、钨、钛等国家战略储备资源浪费，也可有效降低相关矿产资源开采，改善生态环境。
2、钛白粉，又称二氧化钛(tio2)，因其物理化学性质稳定，广泛用于催化剂、涂料、油墨、塑料、橡胶、化妆品等领域。钛白粉按晶型可分为锐钛型、金红石型和板钛型。其中金红石型二氧化钛是目前世界上最好的一种白色无机颜料，广泛用于涂料、油墨等领域。目前工业上金红石型二氧化钛的制备是通过将硫酸法或氯化法得到的偏钛酸在高温下(1050℃左右)长时间煅烧得到。但上述方法得到的二氧化钛易被烧结、晶格缺陷多、晶粒大、硬度高，此外高温还会导致晶格脱氧，使产品呈灰相，影响白度。因此工业生产过程中常需加入转化促进剂和晶型调节剂，以降低煅烧温度、控制金红石晶型。即便如此，煅烧温度依然在900℃以上，且高温下金红石二氧化钛晶型晶貌不易控制。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种利用废脱硝催化剂制备高纯度金红石型二氧化钛的方法，不仅能对失活不可再生脱硝催化
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种由废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，将废脱硝催化剂用混合碱液处理，然后再用硝酸处理，之后分离、干燥、焙烧获得金红石型二氧化钛。
4、所述混合碱液为强碱与碳酸盐或碳酸氢盐的混合溶液，溶液中强碱的浓度为10-18mol/l，碳酸盐或碳酸氢盐的浓度分别为0.1-2mol/l。
5、优选的，混合碱液为naoh与nahco3或na2co3的混合溶液，或者选择koh与kco3或k2co3的混合溶液。
6、按照1g废脱硝催化剂加入5-20ml计算混合碱液加入的量。
7、将废脱硝催化剂用混合碱液处理后得到偏钛酸钠，具体可分为两个步骤进行：
8、1)废脱硝催化剂用混合碱液处理时先在胶体磨中进行，胶体磨转速为2000-5000r/min，时间为1-5h，碱洗温度为30-80℃。
9、2)将胶体磨处理后的固液混合物置于另外的容器中加热搅拌，过滤、水洗、干燥后得到偏钛酸钠；加热时间为1-4h，温度为90-150℃，搅拌转速为200-500r/min。
10、所述用硝酸处理为：将混合碱液处理后的产物与硝酸混合，于70-160℃处理2-12h。
11、优选的，酸洗温度高于90℃或酸洗时间大于5h，可以得到纯金红石型tio2。
12、硝酸溶液浓度为2-7mol/l。
13、按照1g混合碱液处理后的产物加入10-35ml的量与硝酸混合。
14、本专利技术的方法通过改变硝酸浓度，酸洗时间，酸洗温度，固液比等条件可以实现制备纯金红石型或不同金红石含量的混合型二氧化钛。其中，当酸洗反应温度大于90℃，或酸洗时间大于5h，都可以得到单一金红石型的tio2。
15、焙烧温度为400-600℃，时间2-4h，升温速率为2-10℃/min。
16、具体的，所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，步骤如下：
17、(1)将预处理后的废脱硝催化剂与混合碱液混合置于胶体磨中充分混合，混碱溶液与废脱硝催化剂的固液比为1:5-20g/ml，碱洗时间为1-5h，碱洗温度为30-80℃；所述混合碱液为naoh与nahco3或na2co3的混合溶液，naoh的浓度为10-18mol/l，nahco3或na2co3的浓度为0.1-2mol/l；
18、(2)将步骤(1)中的固液混合物进行加热搅拌，碱洗时间为1-4h，温度为90-150℃，搅拌转速为200-500r/min，然后过滤、水洗、干燥得到偏钛酸钠固体；
19、(3)将偏钛酸钠固体加入到2-7mol/l硝酸中加热搅拌，固液质量体积比为1:10-35，时间为2-12h，温度为70-160℃；之后过滤、水洗、干燥，在400-600℃下焙烧2-4h得到高纯度的金红石型纳米二氧化钛。
20、本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：
21、本专利技术通过将废脱硝催化剂先用碱液处理进行碱浸除杂得到na2tio3，然后采用硝酸酸浸方法，在去除杂质的同时一步得到金红石型偏钛酸，经干燥、焙烧后得到金红石型纳米二氧化钛。本专利技术一方面对于废脱硝催化剂的资源化利用、减少矿物资源开采、节能减排具有重要作用；另外提供了一种有别于现有金红石型纳米二氧化钛的制备方法，不仅工艺简单，而且避免了现有在高温下焙烧的缺陷，获得的金红石型纳米二氧化钛纯度高。
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1.一种由废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，将废脱硝催化剂用混合碱液处理，然后再用硝酸处理，之后分离、干燥、焙烧获得金红石型二氧化钛。
2.如权利要求1所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，所述用硝酸处理为：将混合碱液处理后的产物与硝酸混合，于70-160℃处理2-12h。
3.如权利要求2所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，硝酸溶液浓度为2-7mol/L；按照1g混合碱液处理后的产物加入10-35mL的量与硝酸混合。
4.如权利要求2所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，控制硝酸处理时的温度不低于90℃或者处理时间不低于5h。
5.如权利要求1所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，所述混合碱液为强碱与碳酸盐或碳酸氢盐的混合溶液，溶液中强碱的浓度为10-18mol/L，碳酸盐、碳酸氢盐的浓度分别为0.1-2mol/L。
6.如权利要求5所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，按照1g废脱硝催化剂加入5-2
7.如权利要求5所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，废脱硝催化剂用混合碱液处理时先在胶体磨中进行，胶体磨转速为2000-5000r/min，时间为1-5h，碱洗温度为30-80℃。
8.如权利要求7所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，将胶体磨处理后的固液混合物置于另外的容器中加热搅拌，过滤、水洗、干燥后得到偏钛酸钠；加热时间为1-4h，温度为90-150℃，搅拌转速为200-500r/min。
9.如权利要求1所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，焙烧温度为400-600℃，时间2-4h，升温速率为2-10℃/min。
10.如权利要求1-9任一所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，步骤如下：
...【技术特征摘要】
1.一种由废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，将废脱硝催化剂用混合碱液处理，然后再用硝酸处理，之后分离、干燥、焙烧获得金红石型二氧化钛。
2.如权利要求1所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，所述用硝酸处理为：将混合碱液处理后的产物与硝酸混合，于70-160℃处理2-12h。
3.如权利要求2所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，硝酸溶液浓度为2-7mol/l；按照1g混合碱液处理后的产物加入10-35ml的量与硝酸混合。
4.如权利要求2所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，控制硝酸处理时的温度不低于90℃或者处理时间不低于5h。
5.如权利要求1所述的废脱硝催化剂制备金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，所述混合碱液为强碱与碳酸盐或碳酸氢盐的混合溶液，溶液中强碱的浓度为10-18mol/l，碳酸盐、碳酸氢盐的浓度分别为0.1-2mol/l。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐丽，于毅，段嘉慧，刘国际，杨幸川，曹春梅，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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