【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物质材料与水污染控制，特别涉及一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法及其应用。
技术介绍
1、白酒是以粮谷为主要原料，用大曲、小曲、麸曲、酒母等为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的饮料酒，酒糟是白酒生产过程中的主要废弃物，白酒产量与酒糟产量约为1∶3。根据国家统计局数据显示，2022年全国白酒产量为671.2万千升，按照比例换算，2022年我国酒糟产量已超2000万吨。数量如此庞大的酒糟难以利用，一方面是由于其水分含量高，酸度高，难以保存，另一方面是酒糟稻壳占比高(约75％)导致其纤维含量高。若直接将酒糟丢弃，不仅会严重污染生态环境，也会造成大量资源的浪费。酒糟的再利用研究具有重要意义，不仅可以实现资源合理利用，也能实现传统白酒绿色生产，响应国家可持续发展号召。由于酒糟中含有丰富的纤维素、木质素、蛋白质等物质，且来源广泛、价格低廉，是一种可供开发利用的理想生物质资源。若有效开发利用酒糟，提高资源利用率，不仅能减少和防止废弃酒糟对环境的污染，且可带来显著的经济效益。近年来，人们对酒糟的研究主要集中于酒糟在动物饲料方面的应用、酒糟厌氧消化技术、酒糟中纤维素发酵制去乙醇燃料、酒糟中高价值功能性物质的提取等方面利用，然而这些应用所消耗的酒糟量只占每年所产的酒糟废弃物量的少部分，仍然有大量的酒糟废弃物急需等待被处理，因此仍需要进一步开发酒糟利用新技术，加大酒糟废弃物的利用率，缓解酒糟带来的环境污染。
2、水体中含有农业、工业生产和其他真实环境中的各种有机污染物和无机重金属。由重金属和新
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种利用废弃酒糟多尺度制备一种具有优异过硫酸盐活化效果的花状生物炭球催化剂和一种稳定性高且具有良好荧光传感效果的木质素基碳量子点的方法。
2、本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
3、一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，包括如下步骤：
4、(1)将六水合氯化铝和丙三醇混合加热搅拌均匀，制得淡黄色的透明、粘稠的低共熔溶剂；
5、(2)将酒糟粉末加入低共熔溶剂中进行分离木质素预处理，反应完毕后得到酒糟纤维素碳水化合物、木质素和低共熔溶剂的混合液a；
6、(3)将混合液a倒入丙酮水溶液，搅拌后再离心，离心后的剩余溶液进行蒸发浓缩，除去丙酮，得到浓缩的木质素-低共熔溶剂混合液；
7、(4)将步骤(3)所得浓缩木质素-低共熔溶剂混合液倒入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应结束后抽滤去除大颗粒，经透析、过滤，得到淡黄色透明的木质素基碳点溶液。
8、(5)将步骤(2)所得纤维素碳水化合物在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，经充分洗涤、冷冻干燥后，得到纤维素水热炭球。
9、(6)将步骤(5)得到的水热炭球与三聚氰胺、六水合乙酸钴和碳酸氢钾共研磨混合均匀，得到棕色的均一混合物，然后在氮气保护下热解，之后研磨，酸洗至中性，得到花状生物炭球催化剂；
10、按上述方案，步骤(1)中，六水合氯化铝和丙三醇的摩尔比为1∶(6-10)；加热温度为80℃，采用油浴恒温磁力搅拌，搅拌1-2h。
11、按上述方案，步骤(2)中，酒糟粉末与低共熔溶剂的固液质量比为1∶(12-18)；分离木质素预处理时，采用80-130℃恒温油浴磁力搅拌，搅拌1-9h。
12、按上述方案，步骤(3)中，酒糟粉末和丙酮水溶液的固液质量比为1∶100，采用磁力搅拌，搅拌3-5h后，8000-10000rpm离心固液分离；其中丙酮水溶液由丙酮和水按体积比(1-3)∶1混合而成；采用真空旋转蒸发浓缩，蒸发温度为50℃。
13、按上述方案，步骤(4)中，水热反应条件为160-200℃反应6-8h；透析采用1000da分子量透析膜透析24-48h。
14、按上述方案，步骤(5)中，水热反应条件为220-250℃反应2-6h；纤维素碳水化合物的浓度为40g/l；采用真空冷冻干燥，干燥时间24-36h。
15、按上述方案，步骤(6)中，水热炭球、三聚氰胺、六水合乙酸钴和碳酸氢钾的质量比为1∶0.5∶3∶6；热解温度为500-800℃，热解时间为1-2h；以升温速率5℃/min升至热解温度。
16、本专利技术还要求保护上述方法利用废弃酒糟多尺度制备的花状生物炭球催化剂和木质素基碳点溶液。
17、上述方法制备的花状生物炭球催化剂在去除水体中有机污染物方面的应用。应用方法为：将所述花状生物炭球催化剂与过硫酸盐同时加入到污染物水体中，水浴恒温振荡反应一段时间，从而实现水体中有机污染物的降解去除。本专利技术主要是利用花状生物炭球催化剂活化过硫酸盐产生强氧化性活性氧组分(·oh、so4·-、·o2-、1o2)来降解有机污染物，通过强氧化性活性氧组分与表面电子转移协同作用可以降解绝大部分污染物，包括四环素、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、环丙沙星和恩诺沙星等有机污染物。
18、上述方法制备的木质素基碳点在监测水体中fe3+浓度方面的应用。应用方法为：根据碳点的荧光强度随着fe3+浓度的增加而降低且呈线性相关性，可以将少量待监测的具有一定浓度fe3+的水体加入木质素基碳点溶液中，根据荧光分光光度计检测到的荧光强度的变化，获得水体中的fe3+浓度。一般情况下，待监测水体中fe3+浓度在10-150μm范围内，碳点的荧光强度随着fe3+浓度的增加而降低且呈良好线性相关性。
19、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
20、首先，本专利技术高价值利用了废弃酒糟，将其多尺度转化为水体污染治理的花状生物炭球催化剂与碳点溶液，不仅缓解酒糟带来的环境污染，而且加大了酒糟废弃物的利用率，同时推进复杂水体污染的高效治理，具有广阔的实际应用前景。
21、其次，本专利技术所制备的花状生物炭球催化剂具有高的比表面积和丰富的催化活性位点，可以实现过硫酸盐的高效活化快速降解水中有机污染物；所制备的木质素基碳点具有良好的荧光稳定性以及荧光传感性能，能高效针对性检测污染水体中的fe3+的浓度本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(1)中，六水合氯化铝和丙三醇的摩尔比为1∶(6-10)；加热温度为80℃，采用油浴恒温磁力搅拌，搅拌1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(2)中，酒糟粉末与低共熔溶剂的固液质量比为1∶(12-18)；分离木质素预处理时，采用80-130℃恒温油浴磁力搅拌，搅拌1-9h。
4.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(3)中，酒糟粉末和丙酮水溶液的固液质量比为1∶100，采用磁力搅拌，搅拌3-5h后，8000-10000rpm离心分离；其中丙酮水溶液由丙酮和水按体积比(1-3)∶1混合而成；采用真空旋转蒸发浓缩，蒸发温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(4)中，水热
6.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(5)中，水热反应条件为220-250℃反应2-6h；纤维素碳水化合物的浓度为40g/L；采用真空冷冻干燥，干燥时间24-36h。
7.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(6)中，水热炭球、三聚氰胺、六水合乙酸钴和碳酸氢钾的质量比为1∶0.5∶3∶6；热解温度为500-800℃，热解时间为1-2h；以升温速率5℃/min升至热解温度。
8.权利要求1-7中任一项方法制备的花状生物炭球和木质素基碳点。
9.权利要求8所述的花状生物炭球在去除水体中有机污染物方面的应用，其特征在于应用方法为：将所述花状生物炭球催化剂与过硫酸盐同时加入到有机污染物水体中，从而实现水体中有机污染物的降解去除；其中，所述花状生物炭球催化剂与过硫酸盐在污染水体中的投加浓度分别为0.075-0.15g/L和0.5-2mM；花状生物炭球催化剂与过硫酸盐的质量比为(1-1.2)∶1。
10.权利要求8所述的木质素基碳点在监测水体中Fe3+浓度方面的应用，其特征在于应用方法为：根据木质素基碳点的荧光强度随着Fe3+浓度的增加而降低且呈线性相关性，将待监测Fe3+浓度的水体加入木质素基碳点溶液中，根据荧光强度的变化，获得水体中的Fe3+浓度。
...【技术特征摘要】
1.一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(1)中，六水合氯化铝和丙三醇的摩尔比为1∶(6-10)；加热温度为80℃，采用油浴恒温磁力搅拌，搅拌1-2h。
3.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(2)中，酒糟粉末与低共熔溶剂的固液质量比为1∶(12-18)；分离木质素预处理时，采用80-130℃恒温油浴磁力搅拌，搅拌1-9h。
4.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(3)中，酒糟粉末和丙酮水溶液的固液质量比为1∶100，采用磁力搅拌，搅拌3-5h后，8000-10000rpm离心分离；其中丙酮水溶液由丙酮和水按体积比(1-3)∶1混合而成；采用真空旋转蒸发浓缩，蒸发温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和木质素基碳点的方法，其特征在于步骤(4)中，水热反应条件为160-200℃反应6-8h；透析采用1000da分子量透析膜透析24-48h。
6.根据权利要求1所述的一种废弃酒糟多尺度制备花状生物炭球和...
【专利技术属性】
技术研发人员：翟云波，黄成，周银，王哲贤，何宏魁，侯昌岚，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：
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