【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水产生产用，特别涉及一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法。
技术介绍
1、杀虫药。用于杀灭或驱除养殖青鱼、草鱼、鲢、鳙、鲫、鳊、黄鳝、鳜等鱼类水体及体表锚头鳋、中华鳋、鱼虱、鲺、三代虫、指环虫等寄生虫。
2、氰戊菊酯，是一种有机物，化学式为c25h22cino3，为黄色油状液体，不溶于水。氰戊菊酯是一种广谱、高效的杀虫剂，以触杀和胃毒作用为主，无内吸和熏蒸作用，对鳞翅目幼虫效果良好，对同翅目、直翅目、半翅目等害虫也有较好的效果，但对螨无效，广泛应用于棉花害虫、果树害虫、蔬菜害虫的防治。
3、根据兽药质量标准以正己烷-四氢呋喃为流动相的测定法，样品去加流动相去乳化较难彻底清除，造成待测样品分层，影响测定结果，测定法中去乳化不完全致分析结果不准确，为此，我们提出一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，解决测定法中去乳化不完全致分析结果不准确的技术问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
5、一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1mg/ml的溶液，另取氰戊菊酯对照品，同法测定，按外标法，以氰戊菊酯的ɑ和β体的峰面积总和计算；另取本品，同时测定其相对密度，将供试品的量换算成毫升
6、计算公式：
7、氰戊菊酯(c25h22cino3)质量分数以w1计，按下列公式计算：
8、
9、式中：
10、s—供试品溶液的峰面积；
11、s0—对照品溶液的峰面积；
12、w—供试品的取样量，g；
13、w0—对照品的取样量，g；
14、c—对照品的纯度。
15、优选的，其中，水为纯化水，甲醇：色谱级，色谱甲醇是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的甲醇试剂，一般是指色谱专用溶剂或者试剂，在低波长处的透光率比较好。
16、优选的，用硅胶为填充剂；c18色谱柱；流速1.0ml/min；进样量20μl；以甲醇-水(80:20)为流动相；检测波长为277nm。理论板数按氰戊菊酯的ɑ体峰计算不低于2000；氰戊菊酯的ɑ和β体峰之间的分离度应符合要求。
17、优选的，高效液相色谱仪：反向色谱配紫外检测器，高效液相色谱仪(hplc)是应用高效液相色谱原理，主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。
18、优选的，配置一组(6个)氰戊菊酯(0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/ml)，在上述色谱条件下测定相应的氰戊菊酯的峰面积，求得线性回归方程式：y＝26143x-3525.2，r2＝0.9999，其中x为浓度(mg/ml)，y为峰面积。
19、优选的，在一定条件下，相同样品重复进样其出峰时间不一致，经调查待进样品随时间流逝，会出现分层现象，所以此法不适用，样品处理不分层，主峰与样品相对保留时间一致，比值为1.0。
20、(三)有益效果
21、取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1mg/ml的溶液，另取氰戊菊酯对照品，同法测定，按外标法，以氰戊菊酯的ɑ和β体的峰面积总和计算；另取本品，同时测定其相对密度，将供试品的量换算成毫升数，计算，即得，具有快速、简便、准确、重现性好等特点。
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1.一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，步骤如下：取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1mg/ml的溶液，另取氰戊菊酯对照品，同法测定，按外标法，以氰戊菊酯的ɑ和β体的峰面积总和计算；另取本品，同时测定其相对密度，将供试品的量换算成毫升数，计算可得。
2.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，其特征在于：所述氰戊菊酯(C25H22CINO3)质量分数以W1计，按下列公式计算：
3.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，其特征在于：其中硅胶为填充剂；C18色谱柱；流速1.0ml/min；进样量20μL；以甲醇-水(80:20)为流动相；检测波长为277nm，理论板数按氰戊菊酯的ɑ体峰计算不低于2000；氰戊菊酯的ɑ和β体峰之间的分离度应符合要求。
4.如权利要求3所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，其特征在于：配置6个氰戊菊酯(0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/ml)，在上述色谱条件下测定相应的氰戊菊酯的峰面积，求得线性回归方程式：Y＝26143X-3
5.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，其特征在于：所述水为纯化水，甲醇：色谱级。
...【技术特征摘要】
1.一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，步骤如下：取本品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1mg/ml的溶液，另取氰戊菊酯对照品，同法测定，按外标法，以氰戊菊酯的ɑ和β体的峰面积总和计算；另取本品，同时测定其相对密度，将供试品的量换算成毫升数，计算可得。
2.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，其特征在于：所述氰戊菊酯(c25h22cino3)质量分数以w1计，按下列公式计算：
3.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法，其特征在于：其中硅胶为填充剂；c18色谱柱；流速1.0ml/min；进样量20μl...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡贺，邢康，戴蓉，
申请(专利权)人：江苏福润德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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